刘世名
,
陈靠山
,
SCHLEMANN Willibald
,
SCHMIDIT Jügen
,
STRACK Dieter
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.013
建立了分离鉴定牛蒡叶中微量木脂体牛蒡子甙(arctiin)和牛蒡子甙元(arctigenin)的方法.牛蒡叶粗提物经聚酰胺柱提取,浓缩其甲醇洗脱液并于低温下静置析出白色沉淀物.沉淀物用甲醇溶解后经反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离,纯化得到两个主要组分.经紫外光谱(UV)、红外光谱(FTIR)及电喷雾质谱(ESI-MS)检测,并与牛蒡子甙和牛蒡子甙元对照品的UV,LC-ESI-MS,HPLC及FTIR图谱比较,鉴定两个主要成分为牛蒡子甙和牛蒡子甙元.
关键词:
聚酰胺柱色谱
,
反相高效液相色谱
,
电喷雾质谱
,
红外光谱
,
牛蒡子甙
,
牛蒡子甙元
,
牛蒡叶
施致雄
,
封锦芳
,
李敬光
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.001
建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱(UPLC-ESI-MS)结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷(HBCD)的3种非对映异构体的方法.试样在加入同位素内标13C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取柱浓缩、净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相进行梯度洗脱.在UPLC-MS分析过程中以保留时间和母离子信息进行定性,选择离子记录(SIR)方式定量.该法对于所测试的鲜奶、鱼肉等样品,检出限为0.1～0.4 ng/g,定量限为0.4～1.2 ng/g.对于加标鱼肉样品,添加水平为0.6,2.0和6.0 ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.9%～99.3%,相对标准偏差为3.1%～8.0%.
关键词:
超高效液相色谱
,
电喷雾质谱
,
同位素稀释
,
六溴环十二烷异构体
,
食品
牛立元
,
沈振国
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.018
利用阴离子交换色谱柱及紫外-可见光检测器建立的离子色谱分析方法对植物及土壤中乙二胺二琥珀酸([S,S′]-ethylenediaminedisuccinic acid,EDDS)金属(Fe(Ⅲ)、Pb、Cu、Zn和Mn)复合物进行了分析,并用电喷雾质谱对其进行了确认.实验选用戴安IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱(250 mm×4.2 mm,5 μm)及保护柱,以60 mmol/L 硝酸铵溶液(pH 6.5)为洗脱液,在1.0 mL/min 流速下进行等度洗脱,检测波长为260 nm.金属-EDDS复合物的质谱鉴定采用选择离子扫描模式.结果表明,该方法可以用于Fe(Ⅲ)-、Pb-、Cu-EDDS复合物的分离测定,三者的检出限分别是0.38,0.54和0.18 μmol/L,回收率分别是99.6%,100.6%和97.5% .该方法操作简单、灵敏,适合于植物样品及土壤样品中含有的Fe(Ⅲ)-、Cu-和Pb-EDDS复合物的单独或同时分析鉴定.
关键词:
离子色谱
,
电喷雾质谱
,
金属-乙二胺二琥珀酸复合物
,
植物
,
土壤
付新梅
,
张蓉
,
吴祖望
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07038
基于多年运用液相色谱-二极管阵列检测/质谱（HPLC-DAD / MS）联用技术分析活性染料的实验积累，总结了HPLC-DAD / MS 联用方法在商品活性染料结构鉴定中的重要应用。商品染料不需要纯化即可通过单次进样达到复杂组分的分离并得到光谱和质谱信息；结合衍生物质量差值法可推定染料的活性基种类和数目；采用二极管阵列检测器的全光谱扫描功能可以得到染料的发色体类别等有用的信息。HPLC-DAD / MS 联用方法简便、快速、准确，尤其适用于多组分拼混的商品染料的结构鉴定，有较大的实用价值。通过对多组分商品染料活性灰、活性深黑、海洋蓝中关键组分的结构分析实例，介绍了 HPLC-DAD / MS 联用分析技术在未知商品活性染料结构分析中的应用。
关键词:
液相色谱-二极管阵列检测/质谱
,
电喷雾质谱
,
结构鉴定
,
活性染料
陶建清
,
孙冲
,
张利民
,
费正皓
,
顾志国
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.11.015
应用电喷雾质谱(ESI-MS)和高效液相色谱(HPLC)等谱学手段研究phen-5,6-dione与乙二胺、二胺基顺式丁烯二腈等物质的相互作用.研究发现,羰基和胺基将首先加成形成中间体,然后脱水形成双键.如果能形成共轭体系,将进一步脱氢形成稳定的稠环共轭化合物.
关键词:
电喷雾质谱
,
高效液相色谱
,
反应机理
,
配体dpq
,
配体ttd
梁艳
,
于世锋
,
陈卫军
,
曹炜
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.026
采用电喷雾质谱技术对山奈酚的质谱过程进行了表征,并用量子化学方法对山奈酚的质谱裂解途径进行了理论研究. 依据密度泛函理论,在B3LYP/6-31G(d)水平,对山奈酚的各质谱碎片离子进行了几何结构优化,确定了各碎片的稳定结构;然后,在ROB3LYP/ 6-311 + + G(2d,2p)水平计算了形成各碎片离子所需的键断裂能,进而推导出了山奈酚的质谱碎裂途径. 计算结果显示,山奈酚主要通过C环碎裂而发生裂解,出现碎片m/z 284.7、256.7、228.7、210.7、184.8、168.7和150.7,其中m/z 210.7的碎片离子键断裂能最小,m/z 150.7的碎片离子键断裂能最大,说明前者很容易由母离子碎片形成,后者较难由母离子碎片形成.
关键词:
山奈酚
,
电喷雾质谱
,
裂解途径
,
键断裂能
,
量子化学
张语迟
,
宋凤瑞
,
刘志强
,
王淑敏
,
侯一兵
,
吴策
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.014
采用紫外可见分光光度法、ESI-MS(电喷雾质谱)与HPLC-UV(高效液相色谱)测定技术分析了等离子体种子处理机处理人参种子对所栽培人参中人参皂苷含量的影响. 结果发现,人参种子受到等离子体与梯度磁场综合作用处理后,培育出的人参其总皂苷含量随磁化电流强度的改变呈现近似的正态分布. 其中,在磁化线圈电流强度为1.1～1.5 A处理种子后,栽培的人参中总皂苷含量较高. 建立了电喷雾质谱分析人参提取物中人参皂苷的半定量方法,方法便捷地反映了未处理及处理后的人参种子所栽培的人参中皂苷成分的含量变化.
关键词:
人参
,
等离子体辐射-磁场种子处理机
,
电喷雾质谱
,
高效液相色谱
,
皂苷测定
胡学雷
,
刘焕
,
袁军
,
黄齐茂
,
潘志权
,
池汝安
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.01.026
用直接法合成了五个新的含吡啶基的多氮亚胺穴醚稀土配合物[LnL]Cl3·3H2O(Ln=La3+,Ce3+,Pr3+,Nd3+,Sm3+;L为穴醚配体,通过三(2-氨乙基)胺与2,6-二甲酰基吡啶缩合制得)并用元素分析、红外光谱、电喷雾质谱等物理方法进行了表征.
关键词:
稀土穴合物
,
合成
,
电喷雾质谱
