钟莺莺
,
陈平
,
俞雪钧
,
许迪明
,
房科腾
,
彭锦峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12086
改进了国家标准方法GB 5009.33-2010《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法用于乳制品中亚硝酸盐(以亚硝酸根计)和硝酸盐(以硝酸根计)的测定方法.乳制品经水提取后,加入3％乙酸溶液沉淀蛋白,离心后上清液用反相固相萃取柱净化,以NaOH为淋洗液,加入乙腈作为有机改进剂分离亚硝酸根和硝酸根,外加水模式抑制,离子色谱分析柱为AS 19,柱温30℃,池温35℃,检测波长设定为225 nm,进样量200μL.在上述条件下,亚硝酸盐和硝酸盐的质量浓度分别在0.005～0.50和0.05～1.50 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好.在电导检测模式下,亚硝酸盐的检出限为0.2 mg/kg,硝酸盐的检出限为0.04 mg/kg;在紫外检测模式下,两者检出限分别为0.02 mg/kg和0.01 mg/kg.将该方法用于乳制品的检测,加标回收率为84.0％ ～104.1％.该法简便、快速、准确,适用于乳制品中低含量亚硝酸盐和硝酸盐的检测.
关键词:
离子色谱
,
电导检测
,
紫外检测
,
亚硝酸盐
,
硝酸盐
,
乳制品
,
改进
,
国家标准方法
刘玉珍
,
于泓
,
张仁庆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12074
建立了同时测定离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的反相离子对色谱-直接电导检测方法.采用Diamonsil C18分离柱,以离子对试剂-苹果酸-乙腈水溶液为流动相,从流动相组成和色谱柱温度两方面讨论并确定了优化的色谱条件,即以0.15 mmol/L氢氧化四丁铵-0.099 mmol/L苹果酸-20％(v/v)乙腈混合水溶液(pH 6.5)为流动相,柱温25℃.在此条件下,三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子均达到基线分离,且不受其他常见阴离子氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、硫酸根的干扰.三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子的检出限(信噪比为3)分别为0.21、0.07、0.36、0.12 mg/L.将方法应用于测定离子液体中三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子,加标回收率为95.0％～104.6％.该法简便、快速、灵敏度较高,可满足离子液体样品的检测要求.
关键词:
离子对色谱
,
电导检测
,
三氟乙酸根
,
硫氰酸根
,
四氟硼酸根
,
三氟甲磺酸根
,
离子液体
张娜
,
方芳
,
吴志勇
功能材料与器件学报
doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2008.06.001
试剂的有效混合是化学和生化反应的前提条件,因此混合成为微全分析系统的重要功能单元.本文介绍了一种通道中集成氧化铟锡(ITO)电极的聚二甲基硅氧烷(PDMS)-玻璃复合混沌混合芯片的快速制备方法,对PDMS的混合通道表面进行了硅溶胶改性.首次用集成的电极和酸碱反应过程中的电导变化对其混合效果进行了评价.利用玻璃各向同性刻蚀特点,一次曝光和一次刻蚀得到了混沌混合微通道结构的母板.利用光辅助原位聚合的方法快速制备了与母板微结构互补的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)阳模,利用PI)MS原位聚合的方法复制得到了与玻璃母板结构相同的混沌混合通道结构的芯片.用电导法对芯片的混合有效性进行了表征.PDMS复制芯片与ITO玻璃永久封合即得全透明的复合混沌混合芯片.本文介绍的加工方法无需二次曝光及SU-8光刻胶,容易多次复制,在微流控分析芯片中将有广泛应用.
关键词:
混沌混合芯片
,
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)
,
聚二甲基硅氧烷(PDMS)
,
氧化铟锡(ITO)电极
,
电导检测
郑妍鹏
,
莫金垣
,
谢天尧
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.016
采用柠檬酸-柠檬酸钠作为缓冲体系,使用负高压,对Cl-,NO3-,HCO3-和H2PO4-等4种常见阴离子进行了分离检测,研究了缓冲剂的种类、浓度、pH值及操作电压对分离的影响.在选定的条件下,4种离子的定量线性范围:Cl- 5.0×10-5 mol/L～2.5×10-3 mol/L,NO3- 6.0×10-5 mol/L～2.0×10-3 mol/L,HCO3- 5.0×10-6 mol/L～2.0×10-4 mol/L,H2PO4- 6.0×10-5 mol/L～1.0×10-3 mol/L;检出限:Cl- 1.5×10-5 mol/L,NO3- 3.0×10-5 mol/L,HCO3- 1.0×10-6 mol/L,H2PO4- 2.0×10-5 mol/L;峰面积的RSD(n=6):Cl- 3.1%,NO3- 3.3%,HCO3- 2.6%,H2PO4- 2.9%.并应用选定条件对自来水样品进行了分析.
关键词:
毛细管电泳
,
电导检测
,
阴离子
,
自来水
谢天尧
,
李娜
,
唐亚军
,
莫金垣
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.020
利用硼酸能与3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)上的2个邻位羟基进行键合生成配合阴离子、从而增加多羟基化合物的负电荷的特性,在15 mmol/L 三羟甲基氨基甲烷(Tris)-10 mmol/L H3BO3(pH 8.3)介质中,采用毛细管电泳/电导检测法分离检测了3-MCPD,该方法的线性范围为0.5～20 mg/L,检出限为0.1 mg/L(S/N=3).对缓冲溶液的种类、浓度、pH值以及硼酸与3-MCPD的相互作用对分离检测的影响作了探讨.应用于水解植物蛋白(HVP)中的3-MCPD的分离检测,取得了满意结果.
关键词:
毛细管电泳
,
电导检测
,
3-氯-1,2-丙二醇
,
水解植物蛋白
刘玉珍
,
于泓
,
李偲文
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01036
建立了整体柱离子对色谱-直接电导检测快速测定微量碘酸根的方法.采用反相硅胶整体柱,以氢氧化四丁铵(TBA)-邻苯二甲酸-水-乙腈水溶液为淋洗液,分别讨论了淋洗液、流速及柱温对碘酸根保留的影响,并确定最佳色谱条件为:以0.25 mmol/L TBA-0.18 mmol/L邻苯二甲酸-3％乙腈(pH 5.5)水溶液为淋洗液,流速4.0mL/min,柱温30℃.在此条件下,碘酸根与其他常见阴离子(Cl、NO-3、So2-4和I-)达到基线分离且保留时间在0.5 min之内,检出限(S/N =3)为0.36 mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差(n=5)分别为0.35％和0.28％.方法应用于加碘药品中微量碘酸根的测定,加标回收率为96.4％.本方法快速、简单、准确、可靠,具有良好的实用性.
关键词:
整体柱
,
离子对色谱
,
电导检测
,
碘酸根
王勇
,
吴波
,
连厚彬
,
施超欧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12067
建立了离子色谱检测人血中草甘膦的方法.血液样品使用乙腈沉淀蛋白质,离心后取上清液过Dionex OnGuardⅡRP柱和Dionex OnGuardⅡAg柱后,经IonPac AS-19阴离子色谱柱(25 mn×4 mm)分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测.结果表明,草甘膦在10 ～ 100mg/L范围内线性关系良好(相关系数r2=0.9999).以信噪比(S/N)为3确定方法检出限为0.12 mg/L,以S/N=10确定方法定量限为0.39 mg/L；方法回收率为95.2％ ～ 109.1％,相对标准偏差(n=5)为1.2％ ～3.7％,检测实发案件中死者心血中草甘膦质量浓度为508 mg/L.该方法操作简便,结果准确,适用于血中草甘膦的定量检测,能快速为案件的侦破提供可靠的线索和依据,可满足公安工作的需要.
关键词:
离子色谱法
,
电导检测
,
草甘膦
,
心血
,
尸体
张仁庆
,
于泓
,
刘玉珍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02031
建立了离子色谱-直接电导检测法分析N-甲基,乙基哌啶([MEPi]+)、N-甲基,丙基哌啶([MPPi]+)和N-甲基,丁基哌啶([MBPi]+)3种哌啶离子液体阳离子的方法.采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为流动相.考察了流动相组成及色谱柱温度对哌啶阳离子保留的影响,并讨论了保留规律.结果表明,哌啶阳离子的保留是一个放热过程,即哌啶阳离子的保留时间随着色谱柱温度的升高而缩短,且哌啶阳离子同系物的保留符合碳数规律.在以0.2 mmol/L乙二胺-0.3 mmol/L柠檬酸-3％(v/v)乙腈(pH 4.4)为流动相、流速1.0mL/min、柱温30℃条件下,[MEPi]+、[MPPi]+和[MBPi]+3种哌啶阳离子可以在7 min内分离,检出限(信噪比为3)分别为0.14、0.20和0.56 mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)在1.2％以下.将此方法应用于分析实验室合成的哌啶离子液体样品,加标回收率在97.6％与105.1％之间.本方法准确、可靠、快速,具有较好的实用性.
关键词:
离子色谱
,
电导检测
,
离子液体
,
哌啶阳离子
陈爱连
,
丁卉
,
方琳美
,
施超欧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08036
建立了一种新的二维离子色谱分析模式，应用阀切换技术并联抑制电导和脉冲安培双检测体系，同时测定Cl-、NO-2、SO2-4、NO-3和葡萄糖酸根离子。第一维色谱采用 Ionpac AG18＋Ionpac AS18阴离子分析柱，分别以5和20 mmol／L的 NaOH溶液等度淋洗，流速为1.0 mL／min，进样量为25μL，抑制电导检测 Cl-、NO-2、SO2-4和 NO-3。第二维色谱采用 CarboPac PA1＋CarboPac PA20两保护柱串联，以90 mmol／L NaOH溶液、0.8 mL／min的流速洗脱，由 AG15柱分离富集葡萄糖酸根，脉冲安培检测器检测。结果表明：无机阴离子在0.1~5.0 mg／L、葡萄糖酸根在0.0856~4.2825 mg／L范围内有良好的线性关系，RSD 在1.05％~1.94％之间，相关系数（R2）在0.9945以上；无机阴离子的方法检出限为0.615~2.17μg／L，葡萄糖酸根的方法检出限为24.24μg／L；回收率在90.3％~102.8％之间。该方法并联两种检测模式，有良好的准确度和精密度，适用于复杂样品的分离分析。
关键词:
二维离子色谱
,
电导检测
,
脉冲安培检测
,
无机阴离子
,
葡萄糖酸根
郑一宁
,
谢天尧
,
莫金垣
,
韦寿莲
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.02.003
以NaOH和β-CD作为运行液,采用高效毛细管电泳-电导检测对联萘酚进行了拆分研究,考察了影响分离和检测效果的实验参数,并对其拆分机理进行了讨论和验证.结果表明,在选择的最佳实验条件下,联萘酚对映体在15 min内得到基线分离.经验证对拆分起主要作用的是分子间的氢键作用力.
关键词:
高效毛细管电泳
,
电导检测
,
联萘酚
,
手性拆分
