马小利
,
白晓艳
,
刘美子
,
唐海波
,
张超
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.004
碳的存在影响碳包覆磷酸铁锂(LiFePO4/C)试样的溶解,采用减压过滤方式除碳有利于LiFePO4/C试样中铁含量的测定.为确定该除碳方式对试样中铁含量测定结果有无影响,实验采用盐酸在160℃下溶解试样10 min、减压过滤除碳、重铬酸钾氧化和三氯化钛还原滴定法测定材料中的Fe含量.采用X射线衍射光谱(XRD)表征,发现滤渣碳与无定形碳的XRD图谱极为相似,图谱没有磷酸铁锂的特征衍射峰,表明滤渣碳中不存在显著含量的磷酸铁锂;此外,采用滴定法测定的LiFePO4/C中铁含量扣除红外碳硫仪测定的碳含量后,得到的LiFePO4中铁含量与其理论含量相近;而且对碳渣洗涤液中的铁含量采用ICP-AES法分析,均显示未检出,进一步证明减压过滤除碳操作没有造成磷酸铁锂损失.对3个LiFePO4/C实际样品中铁含量进行分析,结果的相对标准偏差均不大于0.06％;对减压过滤除碳后的溶液采用滴定法与ICP-AES法进行分析,测定结果的相对误差小于0.50％.由于ICP-AES法对高含量组分测试结果的稳定性相对较差,因此实验方法更适合规模化生产LiFePO4/C中铁含量的测定.
关键词:
碳包覆磷酸铁锂
,
滴定法
,
减压过滤
,
重铬酸钾
,
铁含量
,
X射线衍射
,
电感耦合等离子体原子发射光谱
李江文
,
余卫华
,
李杰
,
易丽红
,
夏念平
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.003
根据GB/T1839-2008采用的重量法分别测定了电镀锌板单面镀锌质量和热镀锌板单面镀锌质量;利用辉光放电发射光谱法测定电镀锌板和热镀锌板的镀锌质量,并表征了溶解前后电镀锌板和热镀锌板的镀层结构.结果发现:热镀锌板和电镀锌板镀层结构略有不同,但重量法能有效溶解镀锌板的镀层,使纯镀锌层、锌铁交界层及渗入钢基中的锌全都溶解下来.此外,试验还发现重量法和辉光放电发射光谱法测定电镀锌板和热镀锌板镀锌质量的分析结果有较好的一致性,这也进一步证明重量法是测定不同类型镀锌板的镀锌质量的较准确方法.另外,根据辉光放电发射光谱法测定不同镀锌板镀层结构的分析结果及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镀层中铁和铝含量的分析结果,讨论了重量法测定电镀锌板及热镀锌板镀锌质量误差的来源和大小.发现引起重量法测定不同镀锌板的误差主要由镀层中除锌元素以外的铁和铝元素的溶解引起的.而重量法测定电镀锌板镀锌质量的误差要远远小于重量法测定热镀锌板镀锌质量误差,这说明重量法更适合电镀锌板镀锌质量的测定.
关键词:
重量法
,
电镀锌板
,
热镀锌板
,
镀锌质量
,
辉光放电发射光谱
,
电感耦合等离子体原子发射光谱
郑国经
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.001
对近年出现的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪的技术性能和电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法应用进展进行了综述.指出由于新推出的仪器一般采用CCD/CVD或CMOS固体检测器、固体数字式发生器、炬管垂直放置的双向观测、高性能计算机和强大功能的软件、多组分图谱拟合、高通量自动进样等新技术和高效节能的新设计理念,使谱线的分辨率、分析的稳定性和速度、性价比得到明显的提高,分析的波长范围和线性范围得到扩展.随着具有优越性能和性价比高的先进仪器的不断推出,ICP-AES法的应用得到很大发展,不但可以用来测定无机物中金属元素和非金属元素,还可以用来测定有机物中金属元素和非金属元素.应用领域也不断扩大,目前ICP-AES法已成为金属材料、能源及化工、水质及环境、矿产资源等分析实验室不可缺少的分析手段.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱
,
仪器
,
方法
,
进展
彭剑
,
唐姣荣
,
石建荣
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.011
通过对氧化锑试样分解方法、硅磷分析线选择、共存元素光谱干扰和仪器最佳分析条件等方面的研究,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化锑中硅和磷的方法.选用谱线Si 251.611 nm,P 214.914 nm作分析线,避免了基体元素对硅、磷的干扰.在优化的实验条件下,当硅磷的含量在0.01～300 mg/L范围内时,其吸先度与硅磷浓度呈良好的线性关系,方法的检出限为Si 0.04 mg/L,P 0.07 mg/L.对4个样品的硅和磷进行测定,回收率分别为95.82%～107.12%和93.47%～98.52%,相对标准偏差(n=10)分别为0.6%～3.4%和0.8%～4.8%.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱
,
硅
,
磷
,
氧化锑
成勇
,
袁金红
,
彭慧仙
,
魏芳
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.003
冶炼钒钛磁铁矿时加入一种作为示踪剂的碳酸钡以标定出铁过程中铁水所夹带的高炉渣.为准确测定钡的含量,在试验的基础上,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛高炉渣中钡含量的方法.以氢氟酸、盐酸、硝酸混合试剂消解样品,冒高氯酸烟驱赶残余氢氟酸等试剂,盐酸溶解盐类后直接采用ICP-AES测定钡的含量.系统考察了钒钛高炉渣复杂共存体系所导致的基体效应、光谱干扰、背景噪音等干扰因素的影响,优选了灵敏度适宜的钡分析谱线(Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409nm)、检测积分与背景校正区域以及ICP光谱仪工作参数.试验结果表明,在分析线扫描窗口内,钒、钛、铁、钙、镁、铝等主要共存基体元素均不产生谱峰,并且与试剂空白信号基线重叠一致,表明钒钛高渣炉中基体组分对测定钡不产生基体效应、光谱干扰等影响,因此实验方法未采用基体匹配校正措施,直接以钡元素标准溶液绘制校准曲线.对于Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm分析线,方法的测定下限在0.000 2％～0.001 0％范围,背景等效浓度在0.000 3％～0.000 5％范围,相对标准偏差(RSD)小于2.5％,加标回收率在93％～102％之间.方法适用于质量分数为0.005％～2.50％钡的测定.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱
,
钡
,
钒钛高炉渣
,
常量分析
,
基体效应
朱万燕
,
刘心同
,
薛秋红
,
江志刚
电镀与涂饰
建立了微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱检测技术(ICP-AES)和粉末压片-波长色散X射线荧光光谱检测技术(WDXRF)测定涂料中Pb、Cr、Se和Co含量的方法.测试结果表明,WDXRF和ICP-AES两种方法均可应用于涂料中Pb、Cr、Se和Co含量的测定.两种方法中,Pb、Cr、Se和Co检出限分别为3.6、1.2、0.5、1.5 mg/kg及0.08、0.004、0.057、0.002 mg/kg,回收率分别在91.5%～106.6%和90.7%～110.5%之间,相对标准偏差分别为1.2%～4.6%和1.6%～5.7%.与ICP-AES检测技术相比,WDXRF更简单、快速和环保,适合于涂料样品的批量检测.
关键词:
涂料
,
重金属
,
检测
,
X射线荧光光谱
,
电感耦合等离子体原子发射光谱
龚琦
,
洪欣
,
伍娟
,
杨家欢
,
张文捷
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.10.002
对聚丙烯基强酸性阳离子交换纤维分离富集痕量稀土元素La,Nd,Eu,Gd,Er和Yb及其电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定进行了研究.优化了纤维柱吸附和洗脱稀土元素的条件,pH 3的稀土待富集试液以6～14 mL/min流速上柱,以流速为1.5～4.0mL/min的10 mL 2.5 mol/L HNO3洗脱后,用ICP-AES测定.在洗脱前用0.5 mol/LHNO3预淋洗,可将大部分K,Na,Mg,Ca,Ba,Cu,Zn,Fe和Al等共存元素除去,而不影响稀土元素的回收率.分析方法的检出限为La 0.016 ng/mL,Nd 0.051 ng/mL,Eu 0.006ng/mL,Gd 0.029 ng/mL,Er 0.048 ng/mL,Yb 0.006 ng/mL.富集和测定了单纯水样和合成水样中的La,Nd,Eu,Gd,Er和Yb等稀土元素,它们的回收率为88.0%～110%,相对标准偏差为0.3%～2.7%;富集和测定了水系沉积物国家标准物质(GBW07311)中这6种稀土元素,结果与认定值吻合,相对标准偏差为1.1%～5.2%.
关键词:
强酸性离子交换纤维
,
稀土元素
,
富集
,
电感耦合等离子体原子发射光谱
李帆
,
叶晓英
,
冯艳秋
冶金分析
考察了硫酸溶解和氢氟酸溶解两种钛合金的溶解方法.采用氢氟酸溶解试样,钛合金中的Fe和Si均可进行准确检测,而用硫酸溶解钛合金样品时,Si含量不能准确检测.进一步研究了硫酸溶解法中不同溶解温度对测量的影响,发现将电炉温度调至较高时,钛合金溶解速度较快,且对Fe的分析没有影响,因此用硫酸溶解钛合金时选择此种溶解方式进行Fe含量的分析.此外,系统考察了10余种不同牌号钛合金中基体元素和共存元素对Fe、Si分析谱线的光谱干扰情况,并进行了分析谱线的选择.Fe259.940 nm、Fe238.204 nm和Fe239.562 nm三条谱线可作为钛合金中Fe元素的分析线；Si251.611 nm则做为Si元素的分析谱线,但当钛合金中Mo含量大于1％时,制作校准曲线分析Si时需进行Mo元素含量匹配.硫酸溶解法Fe的检出限为0.089μg/mL,氢氟酸溶解法Fe和Si的方法检出限分别为0.016 μg/mL和0.097μg/mL.
关键词:
钛合金
,
溶解
,
铁
,
硅
,
电感耦合等离子体原子发射光谱
