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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳除尘灰中11种元素

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009614

实验重点探讨了高含量碳对除尘灰样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素测定的影响,并解决了除碳的问题.样品使用马弗炉高温除碳,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品灰分,选择了镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的分析谱线和扣背景模式,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳除尘灰中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的方法.在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数r均大于0.999 5,方法检出限在1.08～26.01 mg/kg之间.方法应用于除尘灰实际样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90％～7.1％,目标元素的加标回收率为90％～117％;按照实验方法测定除尘灰中镁、铝、钾、钙、锌,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果相吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 除尘灰 , 除碳 , 镁 , 铝 , 钾 , 钙 , 铬 , 锰 , 铜 , 钡 , 铅 , 镉 , 锌

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中8种元素

陆青 , 范丽新 , 李建强

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009874

采用5.0 mL氢氟酸和10.0 mL硝酸混合酸消解样品,选择Ce 407.570 nm、Cu 217.895 nm、Fe 234.350 nm、Er 390.631 nm、Mg 383.829 nm、Mn 257.610 nm、Pb 283.305 nm、Zn 213.857 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn等8种元素的分析方法.考察了主要元素Mo、Nb和Al对待测元素的影响,结果表明,这些元素对待测元素基本无影响.各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为5.4~63 μg/g.按照实验方法测定钼铌合金样品中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%~4.4%;回收率为98%~102%.按照实验方法测定钼铌合金样品中Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn、Ce,并与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果进行比对,二者基本一致.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 钼铌合金 , 铈 , 铜 , 铁 , 铒 , 镁 , 锰 , 铅 , 锌

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含碳质钒矿石中硅铝铁钒磷

王干珍 , 汤行 , 叶明 , 严慧 , 易晓明 , 郭腊梅

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009798

样品采用过氧化钠在650℃熔融20 min,经盐酸酸化后,选取Si 251.612 nm、Al237.312 nm、Fe 259.837 nm、V 292.402 nm、P 213.618 nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、铝、铁、钒和磷,从而建立了含碳质钒矿石中硅、铝、铁、钒、磷的测定方法.结果表明,不单独进行灼烧除碳而采用直接碱熔的方法处理样品,对此类型样品各元素测定结果没有影响;当样品称样量为0.2g时,加入2 g过氧化钠可以使样品熔解完全;而硅需在样品处理后24 h内测定,以免导致结果偏低.各元素质量分数在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数r=0.999 9;方法中各元素的检出限为18～117 mg/kg.实验方法用于测定两个含碳质钒矿石样品中硅、铝、铁、钒、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在1.0％～5.4％之间.按照实验方法测定7个含碳质钒矿石样品中硅、铝、铁、钒、磷,结果与采用其他方法的测定结果相吻合.

关键词: 碱熔 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 含碳质钒矿石 , 硅 , 铝 , 铁 , 钒 , 磷

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中硼铋镉钴镓锂

黄间珍

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009952

采用盐酸和过氧化氢溶解样品,选择B 249.678 nm、Bi 306.771 nm、Cd 228.802 nm、Co 228.615 nm、Ga 294.363 nm和Li 670.783 nm为分析线,使用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼、铋、镉、钴、镓、锂,从而建立了铝合金中微量杂质元素硼、铋、镉、钴、镓、锂同时测定的方法.各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.999 8;方法检出限为0.1~3.7 μg/g.按照实验方法测定铝合金样品中硼、铋、镉、钴、镓、锂,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于5%,回收率在94%~106%之间;实验方法用于测定3个铝合金标准样品中硼、铋、镉、钴、镓、锂,测定值和认定值相符合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 铝合金 , 硼 , 铋 , 镉 , 钴 , 镓 , 锂

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中砷镉铟硫锑

李清彩 , 赵庆令 , 荀红梅

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009443

以高氯酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,柠檬酸和硝酸浸取盐类,选择189.042、214.438、230.608、182.034、217.581 nm波长的光谱线分别作为砷、镉、铟、硫、锑的分析线,在设定的仪器参数下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定多金属矿石中砷、镉、铟、硫和锑含量.谱线的重叠和背景干扰通过选择无干扰或干扰小的谱线作为分析线和采用干扰系数法校正进行消除.方法的线性范围:对于砷为0～30 μg/mL,对于镉为0～10 μg/mL,对于铟为0～1 μg/mL,对于硫为0～1 500 μg/mL,对于锑为0～5 μg/mL.砷、镉、铟、硫和锑的检出限分别为0.87,0.04,1.0,3.5和0.81 μg/mL.方法用于多金属矿石标准物质的测定,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于4.0％.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 多金属矿 , 砷 , 镉 , 铟 , 硫 , 锑

校准曲线和观测方式对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中镍、铬和锰的影响

王金砖 , 张玉洁 , 伏荣进 , 刘彬 , 刘琨

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009413

装饰装修用不锈钢材料主要为200和300系列不锈钢,其化学元素含量对其性能影响较大,其中镍、铬、锰3种元素扮演着举足轻重的作用,因而能否对这些元素含量准确测定意义重大.不锈钢材料中化学元素含量测试主要依据SN/T2718-2010、GB/T 18705-2002、SN/T 33432012标准进行测定,此类方法均运用铁基体匹配的系列混合标准溶液绘制校准曲线、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法进行测定.用这种方法绘制校准曲线,实验前期准备工作繁琐,而且用于绘制校准曲线的溶液成分与实际待测样品溶液的成分不完全一致,造成样品中成分测定的不确定度大.因此,实验采用系列不锈钢标准样品绘制校准曲线后测定不锈钢中镍、铬、锰含量,并对比了这两种绘制校准曲线方法和测定时观测方式对测定结果的影响.结果表明,采用系列不锈钢标准样品绘制的校准曲线测定镍、铬、锰的含量,准确性明显优于用单标准溶液(样品)绘制的校准曲线,而且配制方法简单,可以大大缩短检测时间.ICP-AES测定的观测方式对不锈钢成分的测定结果有影响,径向观测比轴向观测更适用于不锈钢中镍、铬、锰含量的测定.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 校准曲线 , 径向观测 , 不锈钢 , 镍 , 铬 , 锰

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锰锆孕育剂中铝钙钡锰锆

左良

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009903

通过硝酸-氢氟酸-盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al 396.152 nm、Ca 315.887 nm、Ba 233.527 nm、Mn 257.610 nm、Zr 339.197 nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅锰锆孕育剂中铝、钙、钡、锰、锆.通过对试液分取稀释,降低和避免了铁离子共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定的影响.铝、钙、钡、锰、锆质量浓度在0.50~4.00μg/mL 时与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.9999;方法中铝钙、钡、锰、锆的检出限为0.60 ~ 1.1 μg/g.按照实验方法测定硅锰锆孕育剂中铝、钙、钡、锰、锆,结果的相对标准偏差(RSD ,n = 10)为1.6% ~3.0% ,并与其他方法测定结果基本一致.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 硅锰锆孕育剂 , 铝 , 钙 , 钡 , 锰 , 锆

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中痕量钛

耿新 , 康宝军 , 窦成 , 朱晓明

冶金分析

在新钢种中添加金属锰时,需要知道金属锰中钛的含量,因此提出了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中痕量钛的分析方法.实验以硝酸分解样品,选择334.941 nm谱线作为钛的分析线,使用与分析样品基体相接近的标准溶液和相同的测定条件克服物理干扰影响.结果表明,钛在质量分数为0.000 8％～0.018％范围内与其强度呈线性关系,方法检出限为0.003 μg/mL,方法用于金属锰样品中钛的测定,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.9％～3.3％之间.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 金属锰 , 钛 , 合金钢

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂离子电池三元正极材料LiNi1-x-yCox MnyO2中钠

欧阳曦 , 陈珍华 , 郑雪琴

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.008

在锂离子三元正极材料LiNi1-x-y CoxMnyO2中,钠离子会占据锂离子的位置,钠离子的存在会降低材料的克容量,因此需要严格控制材料中钠含量.在研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锂离子三元正极材料LiNi1-xyCoxMnyO2中的杂质元素钠含量的条件包括样品的溶解方法、测定介质盐酸的浓度、称样量、仪器参数基础上、建立了锂离子三元正极材料LiNi1-x-yCoxMnyO2中钠的测定方法.方法无需进行基体匹配、添加消电离剂等烦琐操作步骤就能得到准确、稳定的测量结果.方法的回收率在97.8％～103.6％之间,样品分析结果相对标准偏差小于2.5％,完全能够满足三元正极材料分析的要求.

关键词: 三元正极材料 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 钠 , 锂离子电池

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸锰中钙镁

江荆 , 伍斯静 , 周花珑 , 覃建友

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.013

在酸性和低温条件下,直接用水溶解试样,在选定的测量条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了硫酸锰中钙和镁含量.根据谱线的谱图、背景轮廓和强度值,选择了信背比高、不受或少受光谱干扰、检出限低的Ca 317.9 nm、Mg 285.2 nm谱线分别作为钙、镁的分析谱线,消除了基体元素锰对钙和镁测定的干扰影响.钙和镁校准曲线的线性相关系数分别为0.999 7和0.999 5,检出限分别为0.007 μg/mL和0.002 μg/mL,定量下限分别为0.022 μg/mL和0.007 1 μg/mL.对同一样品独立测定8次,得到相对标准偏差(RSD)为0.78％(钙)和0.93％(镁);方法的加标回收率在97％～101％之间.样品的测定值与滴定法的测定值基本一致,但实验方法操作相对简单、灵敏度和精密度较好,适合硫酸锰申钙和镁含量的测定.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 硫酸锰 , 钙 , 镁

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