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AAS、ICP-AES、ICP-MS及XRF测定地质样品中铜铅锌锰的对比研究

卢兵 , 杜少文 , 盛红宇 , 武洋 , 王耀武 , 卢安民

黄金 doi:10.11792/hj20140919

区域地球化学调查样品分析内容广泛,覆盖元素多,要求检测周期短,且样品中各元素含量变化大。作为地学实验工作者,在选择分析技术和方法时除了必须满足对分析质量要求外,还尽可能简便、快速和低成本、低污染。从分析方法检出限、准确度、精密度、线性范围、检测周期、化验成本以及对周围环境影响等方面,研究了AAS、ICPAES、ICPMS及XRF法测定1∶5万区域地质调查样品中的铜、铅、锌、锰4种元素的优缺点。通过方法实验表明:化验成本最低的是XRF法,每测试100个样品只需38.5元;分析效率最高的是ICPMS法,每测试300个样品需19 h;检出限最低的是ICPMS法,Cu 0.3μg/g、Pb 0.5μg/g、Zn 0.7μg/g、Mn 2.0μg/g;线性范围最宽的是ICPAES法,Cu 2~5000μg/g、Pb 15~5000μg/g、Zn 2~5000μg/g、Mn 13~5000μg/g;Cu准确度最高的是ICPAES法(Δlg w≤±0.062),Pb准确度最高的是XRF法(Δlg w≤±0.030),Zn准确度最高的是ICPMS法(Δlg w≤±0.022),Mn准确度最高的是XRF法(Δlg w≤±0.025);Cu精密度最好的是ICPAES法(RSD≤6.32%),Pb精密度最好的是XRF法(RSD≤7.86%), Zn精密度最好的是XRF法(RSD≤7.32%),Mn精密度最好的是XRF法(RSD≤6.75%);环境污染最小的是XRF法。经综合比较,选用XRF法。

关键词: 地质调查 , 检出限 , 准确度 , 精密度 , 线性范围 , 原子吸收光谱法 , 电感耦合等离子体发射光谱法 , 电感耦合等离子体质谱法 , X射线荧光光谱法

等离子体光谱法指纹图谱技术在测试多目标地球化学样品中的应用

李勇

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.08.013

利用ICAP 6300型光谱仪先进的指纹图谱技术,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多目标地球化学样品中35种元素的分析方法.样品以HCl,HNO3,HF和 HClO4混合酸进行前处理,采用多谱线强度平均法、基体匹配法和背景扣除法消除基体干扰.在最佳仪器工作条件和分析测试条件下,微量元素的检出限为0.001~5.0 μg/g.通过对国家一级标准物质GBW 07430 进行检测,各元素的测定值与标准值相符.该方法加入标准物质回收率为80 %~120 %,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=12)<6.1 %.

关键词: 电感耦合等离子体发射光谱法 , 指纹图谱 , 多目标地球化学样品 , 多谱线强度平均法

硫脲介质ICP-OES测定多金属矿石中的银铝铋钴铜铁锰镍铅锑钛锌

付桂花 , 杨旭 , 邱宏喜

黄金 doi:10.11792/hj20150618

建立了混合酸体系预处理试样,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定多金属矿石中共生(伴生)具有综合回收价值元素的方法.试样经氢氟酸、硝酸、高氯酸消解,盐酸浸取,硫脲络合后,用ICP-OES同时测定矿石中Ag、Al、Bi、Cu、Co、Fe、Mn、Ni、Pb、Sb、Ti、Zn 12种元素,采用Thermo Scientific iTEVA ICP软件,在Subarray谱图扣除可能的背景及元素之间的谱线重叠干扰.实验结果表明,除Al、Fe外,各元素的检出限为1.13 ~6.20μg/g,测定结果的精密度(RSD)均小于10%.经国家一级多金属矿石标准物质验证,测定结果与标准推荐值吻合.

关键词: 硫脲介质 , 电感耦合等离子体发射光谱法 , 多金属矿石 , 混合酸体系 , 浸取

电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的金

孟红 , 金丽

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.08.015

研究了采用泡沫塑料分离富集-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定矿石中的金,对方法的准确度、精密度、检出限作了相应的讨论.实验结果表明,该方法准确可靠,简单快速,测定结果令人满意.

关键词: 泡沫塑料 , 分离富集 , , 电感耦合等离子体发射光谱法

ICP-AES测定纯金中的杂质元素

吕文先 , 胡萍

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.014

文中应用电感耦合等离子体发射光谱法对纯金中的杂质元素Ag、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi测定进行了研究,Ag、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi的检出限分别为:0.003 8,0.003 0,0.004 6,0.009 3,0.011 5,0.027 2μg/ml,回收率均在98.9%~103.1%,10次测定的精密度小于4%,结果令人满意.

关键词: 电感耦合等离子体发射光谱法 , 纯金 , 杂质元素 , 标准加入法

ICP-AES法测定钼精矿中铜、铅、铁、钙

谢华林 , 刘宏伟

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.06.015

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了钼精矿中的铜、铅、铁、钙.在选定的最佳测定条件下测定铜、铅、铁、钙的检出限分别为2.2,1.5,8.6,6.1ng/mL,回收率为95.9%~101.6%,相对标准偏差为1.5%~2.6%.方法准确、快速、简便,应用于钼精矿中铜、铅、铁、钙的测定,结果满意.

关键词: 电感耦合等离子体发射光谱法 , 钼精矿 , , , ,

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定合质金中的铱

孙福红 , 侯辉南

黄金 doi:10.11792/hj20141019

建立了铅试金富集-微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定合质金中铱的分析方法,确定了样品溶解方法和测试条件。该方法精密度和准确度的验证实验结果表明,测定铱的相对标准偏差(RSD)小于4.90%,加入标准物质回收率为97.44%~99.62%,分析结果准确可靠。

关键词: 合质金 , , 铅试金富集 , 微波消解 , 电感耦合等离子体发射光谱法

活性炭吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定化探样品中痕量金铂钯

刘先国 , 方金东

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2002.01.008

对于大量化探样品的测定,方法必须尽量操作简便、程序快捷、成本经济和结果可靠.本方法采用酸溶分解样品,活性炭吸附分离富集Au、Pt、Pd,结合电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,方法的检出限为0.2ng/g(Au、Pd)~0.5ng/g(Pt),用于化探样品的测定,结果与推荐值吻合较好,5次平行测定的RSD在6.5%~13.5%.方法简便快速,能适合大量化探样品的实际分析.

关键词: , , , 活性炭 , 电感耦合等离子体发射光谱法

稀土标准分析方法中稀土元素分析谱线的述评

杜梅 , 许涛 , 吴文琪

稀土

针对ICP-AES法测定稀土样品中稀土元素时,一些元素的分析谱线难以选择的问题,总结了稀土标准分析方法中利用电感耦合等离子体发射光谱法测定单一稀土金属及其氧化物中稀土杂质量,稀土矿石、稀土精矿、离子型稀土矿、氯化稀土、碳酸轻稀土及钐铕钆中的稀土配分量,氧化钇铕中的稀土杂质及氧化铕量,镝铁合金、钆镁合金中的稀土杂质量,稀土硅铁及镁硅铁合金中的稀土总量、镨钕合金及其化合物、钕铁硼废料中的配分量时,所选用的分析谱线.为分析检测类似样品时选择分析谱线方面起到一定的参考作用.

关键词: 电感耦合等离子体发射光谱法 , 稀土标准分析方法 , 稀土元素 , 分析线

盐析剂——氯化钠存在下稀土含量的准确测定

杜若冰 , 张燕辉 , 陆人杰 , 张婷 , 马恒励 , 肖吉昌

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20140316

分光光度法(Spectrophotometry)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是常用的测定单一稀土含量的方法.但是萃取稀土过程中通常会加入盐析剂NaCl,萃余水相中大量钠离子所产生的光谱背景严重干扰了稀土含量的测定.考察了NaCl对稀土含量测定的影响,实验结果表明:在基体不匹配的情况下,只有当钠盐浓度低于0.08 mol·L-1时,分光光度法可以准确测定萃余液中单一轻稀土(La,Ce,Pr,Nd)及中稀土(Sm,Eu,Gd)的含量,但不能准确测定重稀土的含量;而使用ICP-AES法,在NaC1浓度为0.001 ~1.0 mol·L-1条件下无法准确测定稀土含量.因此,实验室宜采用分光光度法在基体不匹配的条件下测定轻、中稀土含量,重稀土在基体匹配的条件下用电感耦合等离子体发射光谱法测定.

关键词: 盐析剂 , 氯化钠 , 分光光度法 , 电感耦合等离子体发射光谱法 , 稀土萃余液

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