周学忠
,
聂西度
材料保护
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法具有很多优点,但其测定镀金液中杂质元素时基体元素Au对测定有干扰和抑制.用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离镀金液中基体Au,通过加入内标混合溶液校正残余Au对待测元素的干扰,再用ICP-MS测定镀金液中的杂质元素Mn,Fe,Cu,Co,Ni,Cd,Pb,讨论了萃取条件、仪器工作参数、同位素及内标元素、质谱干扰、基体效应等对测量的影响,确定了最佳测定条件.结果表明:该方法的检出限为0.015～0.180μg/L,加标回收率为93.22%～107.78%,相对标准偏差为1.6%～4.1%;该方法准确、快速、简便,完全满足镀金液中杂质元素的测定要求.
关键词:
杂质元素测定
,
电感耦合等离子体质谱
,
镀金液
,
萃取
,
检出限
,
加标回收率
,
相对标准偏差
王丽杰
,
丁欣
,
褚鸿锐
,
杨羽翼
材料科学与工艺
doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20160616
探讨磁铁矿物理化学特性,研究单线圈阻抗检测方法,用其实现铁矿选矿工艺过程中全铁品位指标的在线自动监测.采用X射线衍射分析方法和电感耦合等离子体质谱方法表征磁铁矿原矿及铁精粉矿样的物相组成及化学成分.利用振动样品磁强计测试矿样的磁化强度、矫顽力、比磁化系数等磁学性能指标,解析磁铁矿的强磁性能,应用其铁磁特性探讨交流激磁、矩型电感线圈、磁铁矿铁芯等条件下全铁品位指标的电磁感应测量方法及测试机理.设计信息采集装置、信号调理电路以及PIC单片机控制系统,给出温湿度测试方法及温度补偿方案.实验测试结果表明:应用磁铁矿铁磁特性进行全铁品位指标电磁效应在线监测具备可行性,铁精粉干粉实验测试误差低于±0.5%,测量标准差为0.19%.
关键词:
材料结构及物理性质
,
磁铁矿
,
X射线衍射分析
,
电感耦合等离子体质谱
,
铁磁性
,
全铁品位
,
电感线圈
陈永红
,
黄蕊
,
陈菲菲
,
张雨
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.04.013
建立了一种高纯金中36种杂质元素的电感耦合等离子体质谱测定方法,通过加入内标元素Sc、Cs和Re,以及采用加入校正的方式,有效地补偿了测定中的基体效应.仪器检测限为0.000 4～0.123 1μg/mL,方法检测限为0.2～2.0μg/g,加入标准物质的回收率为91%～117%,分析精密度为0.35%～4.80%.
关键词:
电感耦合等离子体质谱
,
内标法
,
加入校正法
,
高纯金
梁婷
,
胡兆初
,
刘勇胜
,
史玉芳
,
宗克清
,
陈海红
,
胡圣虹
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.001
在探讨内标法和基体归一法校准的基本原理基础上,建立了193 nm ArF准分子激光剥蚀电感耦合等离子体质谱无内标定量分析钢铁标样的方法.结果表明,采用Fe作内标和基体归一法(无内标)两种校正方法获得的中低合金钢GBw01398、含氮铸铁GBwo1138和不锈钢GBW01659分析结果相对误差在5%以内.与传统的内标法相比,采用基体归一校准法的最大优点是无需预先知道样品中某一内标元素的含量即可进行定量.这一特点使得该技术也可适用于难以找到均匀分布的内标元素的样品的空间分布测定.剥蚀坑电镜扫描图像显示的波浪形底以及剥蚀坑周围显著拓展的外缘表明样品在剥蚀过程中,由于"热效应"发生了较严重的部分熔融.计算的分馏因子表明钢铁标样中元素V、Cr、Fe、Co、Ni和Cu的分馏因子与所用的外标参考物质NIST 610相似,接近于1且标准偏差较小.其它大部分微量元素由于含量低和分布不均一造成计算得到的元素分馏因子标准偏差特别大.钢铁标样中Cr、Fe、Co、Ni测定值与认定值的相对偏差都在10%以内.本文还发现Mg和轻稀土以及Bi和Pb在钢铁标样GBw01138中的分布具有很好的相关性.
关键词:
激光剥蚀
,
电感耦合等离子体质谱
,
无内标
,
定量分析
,
钢铁样品
张萍
,
谢华林
材料保护
为准确而简便地测定电镀废水中各重金属元素的含量，利用带八极杆碰撞／反应池（ORS）和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱（ICP．MS），通过向碰撞池中引入氦气或氢气，消除高盐基体可能带来的多原子离子干扰，同时测定了电镀废水中的V，Cr，Mn，Co，Ni，Cu，Zn，As，Ag，Cd，Sb，Pb12种重金属元素。结果表明：各元素的检出限为1．81～57．13ng／L，加标回收率在91．53％～108．00％，相对标准偏差RSD不高于3．25％。本法简便，灵敏和精度高，能一次性准确地测出电镀废水中多种重金属元素含量。
关键词:
检测分析
,
电镀废水
,
八极杆碰撞/反应池
,
电感耦合等离子体质谱
,
重金属元素
谢华林
,
张萍
,
彭书萍
,
阳佑华
,
周青
材料保护
doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2004.06.019
为了研究镀锌液中杂质元素的测定方法,用氢氧化钇共沉淀分离富集锌,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定镀锌液样品中Cu,Fe,Pb,Cd,Cr.对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了试验的最佳测定条件.结果表明,方法的检出限为0.001～0.117μg/L,回收率为93.3%～110.0%,RSD小于2.51%.该法准确、快速、简便,应用于镀锌液中杂质元素的测定,效果较好.
关键词:
杂质元素
,
镀锌液
,
共沉淀分离富集
,
电感耦合等离子体质谱
聂西度
,
黄可龙
,
谢华林
材料保护
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)易于进行多元素分析,检出限低,应用广泛.适当选择待测元素的同位素来克服质谱干扰,以Sc,Y,Bi作为内标元素来补偿基体效应,用ICP-MS法测定了光亮镀镍液中Mg,Al,Cr,Mn,Fe,Cu,Zn,Pb 8种杂质元素.结果表明:8种微量金属元素的检出限在0.008～0.340 μg/L,回收率在95.85%～104.38%之间,相对标准偏差小于2.43%;该方法准确、快速、简便,满足光亮镀镍液中微量金属元素的测定分析要求.
关键词:
镀液杂质
,
测定分析
,
电感耦合等离子体质谱
,
光亮镀镍液
,
检出限
,
内标元素
陈玉红
,
张华
,
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.001
应用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对铝合金中的铍、镁、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、镓、镉、锑、锡和铅等14种元素同时定量分析.通过优化等离子体条件减少质谱干扰,并采用内标法校正基体抑制与信号漂移,无需基体匹配.工作曲线的相关系数大于0.999,方法检出限为0.01～0.45 μg/g(3σ,n=11).直接测定了两种铝合金标准物质中的14种元素,测定值与认定值吻合,各元素的相对标准偏差(RSD)小于6.7%.
关键词:
微波消解
,
电感耦合等离子体质谱
,
铝合金
,
多元素
