张更宇
,
施云芬
,
董湘军
,
魏群
,
曲涤非
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010036
基于全自动消解仪优化程序,以混合酸体系(硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解样品,通过选择合适的待测同位素以及干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立了电热消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定准东煤中铍、钒、锰、钴、镍、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铅、银、铬、锑等15种元素的新方法.确定的最佳实验条件如下:采用标准模式测定铅、镍;采用碰撞模式,以氦气流速为3.0 mL/min测定铍、锰、钴、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铬、锑,以氦气流速为4.0 mL/min测定钒、银;以187Re对 205Tl、208Pb进行校正,以115In对9Be、51V、55Mn、59Co、60Ni、63Cu、66Zn、98Mo、111Cd、138Ba、107Ag、52Cr、121Sb进行校正可消除基体效应和信号漂移现象的影响.15种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,方法检出限在0.005~0.400 μg/g之间.采用实验方法对准东五彩湾煤样中15种元素进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.4%~3.3%,加标回收率为94%~115%;除镉、铊、银因含量低超出电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的检出限外,其他元素的测得结果均与ICP-AES基本一致.
关键词:
电热消解
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
碰撞池技术
,
准东煤
,
质谱干扰
蒋玉花
,
王培
硬质合金
doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2016.06.008
用硝酸-氢氟酸在电热消解仪上溶解试样,采用碳化铌作为配制标准工作曲线的基体,用以消除基体对杂质元素的光谱干扰.在ICP-AES仪器上制作标准工作曲线并测量碳化铌中铁、硅、铝、锰、钛、钴、锡、铬、钙、钼、钨11个杂质元素.该方法的检出限为0.4～4.8 μg/g,加标回收率为96.8％～106％,精密度RSD＜10％.结果表明该方法简便快速,检出限低,准确度和重现性好,适用于生产分析.
关键词:
ICP-AES
,
碳化铌
,
电热消解
