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反相高效液相色谱法测定不同产地白花蛇舌草中的对香豆酸

张才华 , 郭兴杰 , 宝炉丹 , 秦峰 , 李发美

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.014

用反相高效液相色谱法对不同产地的白花蛇舌草中对香豆酸的含量进行了测定.色谱柱采用DiamonsilTM ODS柱(4.6 mm i.d.×250 mm, 5 μm),流动相为乙腈-20 mmol/L NH4Ac(pH 4.0)(体积比为15∶85),流速1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为308 nm.在上述条件下测得对香豆酸的质量浓度为4.04~202 mg/L时与色谱峰面积之间线性关系良好(r=0.999 6),高中低浓度条件下的平均回收率为97.4% ~102.2% .该方法快速简便,精密度高,重现性和准确度良好,可以作为白花蛇舌草质量控制的一个有效方法.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 对香豆酸 , 白花蛇舌草 , 中药材

串联固相萃取法选择性富集白花蛇舌草中的环烯醚萜苷类成分

张峰 , 郭志谋 , 章飞芳 , 薛兴亚 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.011

研究了从白花蛇舌草水提取物中选择性富集环烯醚萜苷类成分的方法.该方法采用硅胶基质的寡聚乙二醇(OEG,实验室自合成)和ODS两种填料依次作为固定相,对白花蛇舌草水提醇沉样品进行固相萃取,并以超高效液相色谱(UPLC)系统对在富集的各个阶段得到的产物进行了色谱表征.实验结果表明,采用该方法得到的终产物的产率为8.21% .从UPLC谱图中可以看出固相萃取环烯醚萜苷类成分选择性富集的过程.终产物中14种典型的环烯醚萜苷类化合物含量明显升高,可达白花蛇舌草水提物的6.1倍,回收率为50.1% ,富集效果明显.因此,将白花蛇舌草水提物醇沉后依次经过OEG柱与ODS柱的串联固相萃取可选择性地富集环烯醚萜苷类成分.该方法操作步骤较少,操作简便,选择性好,提取效率较高,富集效果明显.

关键词: 固相萃取 , 寡聚乙二醇填料 , 选择性富集 , 环烯醚萜苷类 , 白花蛇舌草 , 中药

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