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专用型国产气相色谱仪及DNP填充柱测定白酒中的主要香味组分

张晓磊 , 胡国栋

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.024

采用微机控制的国产气相色谱仪和自制的DNP填充柱测定了白酒中的主要香味组分.通过对各种操作参数的优化,确立了等温及程序升温时合适的色谱条件.该方法除可测定十余种主要醇、酯、醛组分外,还将分析对象扩大至丙酮、异戊醛、2-戊酮、2-戊醇、3-羟基-2-丁酮等组分,从而使采用这一技术可准确测定的组分增至18种.在选定的色谱条件下,仪器具有良好的稳定性,各香味组分定量结果的重复性好.并对科技部组织研制的这一专用气相色谱仪的适用性作了研讨.

关键词: 填充柱 , 气相色谱 , 香味组分 , 白酒

高效液相色谱-线性离子阱串联质谱技术用于白酒中甜蜜素测定的确证分析

方慧文 , 周原 , 卢跃鹏 , 江小明 , 杨永

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11023

建立了白酒中甜蜜素的高效液相色谱-线性离子阱串联质谱测定方法.该方法可同时准确定性和定量.样品无需前处理,过膜后直接进样,由C18色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)和触发增强子离子扫描模式检测,采集到的MRM数据用于定量测定,同时得到的高质量子离子谱图用于谱图库检索的方法进行定性确证分析.本文采用外标法定量,方法的线性范围为1.320~132.0 μg/L(r=0.999 1);检出限(信噪比为3)为0.1μg/L;添加水平分别为2.640、26.40、100.0μg/L的3个样品的加标回收率为96.38%~107.2%,相对标准偏差均小于9%;阳性样品的谱图匹配度均高于92%.该方法简便、准确、高效,适用于白酒中甜蜜素的测定及阳性样品的确证分析.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 甜蜜素 , 添加剂 , 白酒 , 确证分析

酒精度对高效液相色谱-荧光法分析白酒中氨基甲酸乙酯含量的影响

陈达炜 , 苗虹 , 赵云峰 , 吴永宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07023

分析酒精度对高效液相色谱-荧光(HPLC-FLD)法测定白酒中氨基甲酸乙酯(EC)含量的影响,建立了快速检测白酒中EC含量的HPLC-FLD分析方法.通过比较不同酒精度下同一EC含量的峰面积,研究酒精度对EC含量测定的影响.结果表明,在5% ~65% (v/v)酒精度范围内,酒精度与EC含量(峰面积)具有良好的线性关系,相关系数R2大于0.98,同时建立了不同酒精度间EC含量换算的相对校正系数.该方法在10 ~ 500 μg/L范围内呈良好的线性关系,R2大于0.999 9,定量限为10 μg/L,加标回收率为98.9% ~ 108.2%,相对标准偏差为0.6%~4.9%.评价了HPLC-FLD法的可靠性,将该方法与GC-MS方法比较,结果显示两种方法无明显差异.该方法简单、灵敏、准确,适用于白酒中EC含量的快速测定,具有较好的实际应用价值.

关键词: 高效液相色谱 , 氨基甲酸乙酯 , 酒精度 , 白酒

电子束辐照浓香型白酒催陈效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u,剂量分别为500,750,1000,1250,1500 Gy的电子束对1,2,4,6,8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理;扫描各酒样200~400 nm波段的紫外光谱,根据紫外光谱图的差异,计算了280~300 nm波段的光谱曲线相似度,分析光谱曲线变化规律。结果表明,对于前4种白酒,对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小,催陈效果越好;白酒存放时间越久,酒体风格转向老熟所需剂量越小,越容易达到最佳催陈效果;对于8年白酒,辐照剂量超过750 Gy后,白酒体系动态平衡被打破,各单体物质增加,出现返生现象。因此,电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催陈效果显著,是一种先进、高效的催陈方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 催陈效果

快速气相色谱法分析白酒中的香味组分

张超 , 胡可萍 , 端裕树 , 曹磊 , 武杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.031

中国的传统白酒里含有多种香味组分,包括醇类、醛类、酸类和酯类,它们的比率决定着白酒的香型和品质.这些组分可以使用气相色谱仪进行很好的分析并定性和定量.为了缩短分析时间,建立了一种快速检测白酒中香味组分的气相色谱法.采用该方法,用20 m×0.1 mm×0.1 μm的熔融石英毛细管柱在12 min之内完成了对白酒中香味组分的分析,分析时间只是传统色谱方法的三分之一.该方法的重现性良好.

关键词: 快速气相色谱 , 香味组分 , 白酒

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