祝伟霞
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杨冀州
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李睢
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胡锴
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张莉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07040
建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Q/Exactive)分析鸡肉、鸡肝、鸡肾、猪肉、猪肝、猪肾、牛奶和鸡蛋中粘杆菌素A、粘杆菌素B、多粘菌素B、杆菌肽A和维吉尼霉素M的方法.动物源性食品采用1％(体积分数)乙酸乙腈-水(体积比为8∶2)超声提取,提取液直接经C18液相色谱柱分离.在电喷雾正离子模式下,四极杆质谱在m/z 1.2隔离窗口下过滤一级带电离子,高分辨静电场轨道阱质谱在35 000分辨率下进行目标物子离子全扫描(targeted-MS2).根据5种多肽类药物的高分辨分子离子峰、同位素分布、特征子离子信息建立数据库,采用Trace Finder 3.0软件实现定性检索.为解决多肽类药物残留测定结果重复性差的难题,系统地评价了5种多肽类药物的关键操作技术条件,发现导致该类药物降解的主要因素包括:提取时间、玻璃器皿、存放时间.该方法测定5种多肽类药物时,测定结果的质量精度均小于5×10-6,维吉尼霉素M的定量限(LOQ)为0.5μg/kg,另外4种多肽类药物的LOQ均为10 μg/kg.在0.25 ～ 500 μg/kg范围内,5种多肽类药物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.993 1,方法回收率为67.4％ ～ 108.9％,相对标准偏差为4.5％ ～ 17.2％.该方法操作简单,测定结果准确,可用于动物源性食品中多肽类药物残留的高通量测定.
关键词:
液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
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目标物子离子全扫描
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多肽类药物
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粘杆菌素
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多粘菌素
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残留
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动物源性食品
