张晓惠
,
王荣
,
谢华
,
尹强
,
李晓云
,
贾正平
,
武晓玉
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张娟红
,
李文斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11021
以自制的限进性填料柱为预处理富集柱,Luna C18柱为分析柱,通过柱切换技术将限进性填料柱与高效液相色谱联用(RAM-HPLC),研究了盐酸贝那普利的在线富集效果.考察了进样体积与峰面积、系统总压力的关系,以及常规进样与大体积进样的差别.当进样体积在100 μL以内时,峰面积随进样体积的增加而增加；当进样体积大于80 μL时,系统总压力变化明显.考虑对整个系统的保护,选择80μL作为最大进样体积.同一浓度的样品进样20μL与进样80 μL所得峰面积之间的线性关系良好.RAM柱对盐酸贝那普利具有良好的富集作用,能够有效提高HPLC的灵敏度,而且具有简单、经济的特点.
关键词:
限进性填料
,
高效液相色谱
,
在线富集
,
直接进样
,
盐酸贝那普利
,
血样
赵云芝
,
杨坪
,
钱蜀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01005
通过优化色谱和质谱条件，建立了直接进样-液相色谱-串联四极杆质谱法同时快速检测水中14种苯胺类化合物的分析方法。水样经0.45μm 聚醚砜（ PES）滤膜过滤后，采用 Shim-pack FC-ODS 柱（75 mm ×4.6 mm，3μm）进行分离，以甲醇-0.1％（ v／v）甲酸（35：65，v／v）梯度洗脱，流速0.3 mL／min，柱温35℃，串联四极杆质谱的多反应监测模式进行检测。在优化的分析条件下，14种苯胺类化合物可在12 min内分析完毕，而且线性关系良好（ r＞0.999），方法检出限在0.03~4.19μg／L之间。对加标3个质量浓度（0.5、5.0、20.0μg／L）的地表水样品平行测定6次，14种苯胺类化合物的相对标准偏差在0.4％~9.4％范围内。该方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高，已应用于实际样品的分析，样品加标回收率在68.0％~130％之间。
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
苯胺类化合物
,
水
,
直接进样
罗碧容
,
钱蜀
,
谢振伟
,
姚欢
,
熊杰
,
赵红
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03005
以地表水环境质量标准严格控制的特定项目为依据，建立了直接进样-高效液相色谱-串联质谱同时测定水中13种化学性质差异较大的有机污染物的分析方法，这13种有机污染物为乐果、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、丙烯酰胺、苯胺、联苯胺、甲萘威、微囊藻毒素-LR、阿特拉津。水样经0.22μm 尼龙66滤膜过滤后，采用 Kromasil 100-5 C18柱（150 mm×2.1 mm，5μm）分离，以甲醇-0.01％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速0.5 mL／min，柱温40℃，电喷雾正离子模式（ESI＋）电离，多反应监测模式（MRM）进行检测，外标法定量。13种化合物的浓度与其峰面积在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系（ r≥0.9995），方法检出限为0.02～0.1μg／L。测定低、中、高浓度的加标样品，13种化合物的相对标准偏差为0.5％～5.0％（ n＝6），实际样品加标平均回收率为81.2％～112％。此方法灵敏度高、干扰小、分析速度快，可适用于地表水、地下水中这13种有机污染物的同时分析。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
有机污染物
,
水样
,
直接进样
李亦婧
,
周通
,
卢建波
,
王得祥
,
郑军福
,
郭勇
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009637
镍电解液中残留的有机物会导致镍板表面形成气孔,影响产品外观质量.为检测电解液中重要的有机物组分磺化煤油的含量,实验使用静态顶空气相色谱法,基于氢焰离子化(FID)检测器,无需萃取直接进样测定.通过试验优化了顶空分析的主要条件,确定了最佳的平衡温度(80℃)和平衡时间(60 min).在最佳条件下,方法的检出限为0.008 mg/L(3S/N),线性范围为0.1～100 mg/L,校准曲线线性相关系数大于0.96.对比镍电解液实际样品与磺化煤油标准溶液的色谱图,各组分出峰位置一致;2个样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为5.3％和4.5％,回收率为92％～104％.
关键词:
顶空气相色谱法
,
镍电解液
,
有机物
,
磺化煤油
,
直接进样
