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直观推导式演进特征投影法分辨枸杞类胡萝卜素的异构体

卢红梅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.020

采用高效液相色谱-二极管阵列检测方法,初步分离了枸杞子中的类胡萝卜素.以乙腈-二氯甲烷(体积比为60∶40)为流动相,流速为1.0 mL/min,用C18柱从枸杞类胡萝卜素中分离出7个峰.但由于类胡萝卜素的结构多样性,尤其是顺反异构体的出现使得分离并不完全.利用所得三维数据提供的信息和化学计量学方法直观推导式演进特征投影法(HELP),对其中某些在二维色谱中被定性为单组分的峰进行解析,结果发现原来在二维色谱中被定性为单组分的峰大多是一些多组分峰.以其中第4个峰为例对其进行解析,得到了该类胡萝卜素的同分异构体色谱流出曲线及紫外光谱信息.该方法表明,化学计量学方法与现代分析手段有机结合,大大降低了此类复杂体系对色谱分离的要求,对同分异构体的分析具有一定的借鉴和指导意义.

关键词: 高效液相色谱-二极管阵列检测 , 直观推导式演进特征投影法 , 类胡萝卜素 , 异构体 , 枸杞

高效液相色谱法测定庆大霉素C组分的不同检测方式测定结果的比较

李玮 , 胡昌勤 , 王明娟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.024

各国药典中关于庆大霉素C组分的测定方法均为高效液相色谱法,但检测方式及分离效果不同.为此采用直观推导式演进特征投影法(HELP),对高效液相色谱-二极管阵列检测采集的庆大霉素C组分色谱数据进行解析,分辨出各物质的色谱曲线,在扣除了未分离的杂质峰对庆大霉素C1组分的干扰后,对柱前邻苯二醛衍生化-二极管阵列检测法及目前中国药典2005版收载的高效液相色谱-蒸发光散射检测方法测定庆大霉素C组分的准确性进行了比较,并运用柱切换技术,证明二者测定结果的一致性.

关键词: 高效液相色谱法 , 邻苯二醛柱前衍生化-二极管阵列检测器检测 , 蒸发光散射检测器检测 , 直观推导式演进特征投影法 , 柱切换技术 , 庆大霉素C组分

多元曲线分辨方法和红外光谱用于奥克托今合成机理

张淑利 , 熊贤锋 , 王友兵 , 王伯周 , 葛忠学 , 李华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00323

通过红外光谱在线监测1,5-二乙酰基-3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(简写DADN)合成奥克托今(HMX)的反应过程,利用渐进因子分析(EFA)、多元曲线分辨-交替最小二乘法(MCR-ALS)和直观推导式演进特征投影法(HELP)等化学计量学方法对反应过程获得的光谱信息进行解析,得到了各组分浓度变化曲线和对应的红外光谱,并将MCR-ALS和HELP两种方法的分析结果进行比较,得出可相互验证的一致结论,从而推测出该反应合理的反应机理.所得结果与文献报道吻合,表明化学计量学方法结合在线红外光谱是研究奥克托今合成机理的有效手段.

关键词: 红外光谱 , 渐进因子分析 , 多元曲线分辨-交替最小二乘 , 直观推导式演进特征投影法 , 反应机理

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