周学忠
,
聂西度
材料保护
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法具有很多优点,但其测定镀金液中杂质元素时基体元素Au对测定有干扰和抑制.用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离镀金液中基体Au,通过加入内标混合溶液校正残余Au对待测元素的干扰,再用ICP-MS测定镀金液中的杂质元素Mn,Fe,Cu,Co,Ni,Cd,Pb,讨论了萃取条件、仪器工作参数、同位素及内标元素、质谱干扰、基体效应等对测量的影响,确定了最佳测定条件.结果表明:该方法的检出限为0.015～0.180μg/L,加标回收率为93.22%～107.78%,相对标准偏差为1.6%～4.1%;该方法准确、快速、简便,完全满足镀金液中杂质元素的测定要求.
关键词:
杂质元素测定
,
电感耦合等离子体质谱
,
镀金液
,
萃取
,
检出限
,
加标回收率
,
相对标准偏差
易建波
,
张颖
,
彭宇
硬质合金
doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2012.04.007
本文以钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、仲钨酸铵、偏钨酸铵为分析对象,通过实验,提出了钨及其制品经过适当的溶剂处理后,在碱性条件下,以铁(Ⅲ)为共沉淀剂富集铅,用柠檬酸络合残余钨,以原子吸收光谱法测定钨中质量分数为0.000 3％～0.005 0％的铅量.文章分别对铅分离富集条件、主体元素及共存元素干扰情况、工作曲线的线性关系进行了研究,确定了最佳分析条件.采用优化后的测定条件,用原子吸收光谱法进行钨中铅量的测定,主体元素及其共存元素对测定均无干扰；加标回收率在90.33％～110.00％之间；测定编号为YSS001-96-3和YSS001-96-5三氧化钨标准样品,铅标准值分别为0.000 62％和0.004 1％,实际测得值分别为0.000 63％和0.004 2％；上述三氧化钨标样,通过21次独立测定,其相对标准偏差分别为4.17％和5.18％.方法简便,实用性强.
关键词:
钨
,
共沉淀
,
原子吸收光谱法
,
相对标准偏差
金欢
,
徐小平
电镀与精饰
doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2013.06.011
用碘量法分析钢铁氧化处理槽中高锰酸钾的含量,计算分析结果的相对标准偏差确定该方法的准确度和精密度,分析结果的相对标准偏差为0.24％,本方法简单且准确.通过在样品中加入高锰酸钾标准溶液来测定回收率,该分析方法的回收率在99.48％～103.22％之间,达到分析要求.
关键词:
碘量法
,
高锰酸钾
,
硫代硫酸钠
,
相对标准偏差
,
回收率
徐小平
,
刘志勇
,
金欢
,
张湘丁
电镀与精饰
doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2014.05.012
通过对高温合金腐蚀溶液中各组分的分析,优化合理的腐蚀溶液组成配方及腐蚀时间,达到加强工艺过程质量控制的目的.以镍基高温合金腐蚀溶液中镍离子为分析对象,采用EDTA容量法对腐蚀溶液进行分析,该方法有较高的准确度和精密度,相对标准偏差0.88％,回收率在99.1％～102.0％之间,能指导工艺对腐蚀溶液性能进行监控.
关键词:
腐蚀溶液
,
镍离子
,
EDTA容量法
,
相对标准偏差
,
回收率
