方晓明
,
唐毅锋
,
刘俊平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.005
采用高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(HPLC/Q-TOFMS)联用技术对贝类样品中的短裸甲藻毒素PbTx-2进行了检测研究.样品经丙酮提取、C18小柱净化后,用Zorbax XDB-C18色谱柱(2.1 mm i.d.×150 mm,3.5 μm)进行分离,流动相为甲醇-水(体积比为85∶15)溶液(含0.5 mmol/L NH4Ac),流速0.20 mL/min.电喷雾正离子模式,选择质子化PbTx-2分子离子[M+H]+作为前体离子进行TOFMS扫描、测定.结果表明,样品的平均加标回收率为91%～94%,相对标准偏差(RSD)为11%～12%,定量检测限为0.1 μg/g,检测限为0.5 ng(S/N=3).由于Q-TOFMS具有高分辨率,能进行精确质量测定而不降低灵敏度,因此该方法可作为确证分析方法.
关键词:
高效液相色谱
,
四极杆-飞行时间质谱
,
神经性贝毒
,
短裸甲藻毒素PbTx-2
,
贝类
