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熔盐法合成金属氯化物-石墨插层化合物的判据

任慧 , 康飞宇 , 焦清介 , 沈万慈

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(08)60032-3

研究了熔融盐状态下金属氯化物-石墨层间化合物的合成判据.根据插层反应热动力学及化学键理论,选取元素的电负性和离子势作为键参数,并设计键参数函数λ为客体材料的遴选判据.基于键参数函数图对金属氯化物发生插层反应的难易程度和产物稳定性进行理论预估.研究结果表明:键参数函数图中λ≤1.2区域内的金属氯化物在700℃以下即可发生插层反应,且所得产物较为稳定;在1.2≤λ≤1.8区域内相应的客体材料在低温下很难单独插入石墨层间,常与低熔点氯化物形成共熔体后一起插入石墨层间;在λ≥1.8区域内大多为碱金属氯化物和碱土金属氯化物,理论分析认为这类物质的插层反应不适宜采用熔盐法.

关键词: 石墨层间化合物 , 合成 , 键参数 , 熔盐法

制备无硫低氮膨胀石墨的新工艺研究

宋克敏 , 敦惠娟

功能材料

本文报道了一种用硝酸与丙酸的混合液为插层试剂制备无硫低氮可膨胀石墨的新方法.它的组成和结构分别用元素分析和质谱进行确定.X射线衍射分析表明本方法合成的石墨层间化合物具有混合阶结构.产品的膨胀容积为320mL/g,氮含量为1.63%,不含硫.

关键词: 石墨层间化合物 , 膨胀石墨 , 硝酸 , 丙酸 , 热膨胀

熔盐法合成三元FeCl3-NiCl2-石墨层间化合物的研究

蔡爱军 , 李富进 , 刘洪波 , 张红波

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2004.01.006

采用熔盐法,以天然鳞片石墨为宿主,NiCl2与FeCl3的混合物为插层剂合成三元FeCl3-NiCl2-GIC.考察了石墨与氯化物的摩尔比、NiCl2与FeCl3的摩尔比、反应温度和反应时间等工艺因素对产物阶结构和产物中Ni与Fe原子比的影响,探讨了NiCl2与FeCl3在石墨层间的插层过程.研究结果表明,改变反应体系中石墨与氯化物的摩尔比、NiCl2与FeCl3的摩尔比、反应温度和恒温时间,可以得到阶结构和Ni/Fe原子比不同的FeCl3-NiCl2-GIC,产物中的Ni/Fe原子比随反应体系中NiCl2与FeCl3的摩尔比的增大、反应温度的提高而增加.当石墨/氯化物的摩尔比为3∶1,NiCl2/FeCl3的摩尔比为3∶7,反应温度为400 ℃,反应时间为72 h时,所得产物为一阶FeCl3-NiCl2-GIC.反应过程中存在FeCl3先插入石墨层间,然后NiCl2逐渐替换FeCl3的插层反应机制.

关键词: 石墨层间化合物 , 熔盐法 , FeCl3 , NiCl2 , 反应机制

分步插层法制备硝酸盐-硫酸-GIC

韩志东 , 杜鹏 , 董丽敏 , 张显友

新型炭材料

通过硫酸、硝酸或硝酸盐分步插层的方法,成功制备了硝酸/硝酸盐-硫酸-GIC三元石墨层间化合物.采用XRD、SEM和EDS对GIC的结构进行了研究.结果表明:与直接插层法相比,分步插层法有利于插层物质的插层反应,充分扩大石墨层间距,形成低阶石墨层间化合物,使膨胀效果更优,膨胀体积高达450mL/g以上;膨胀后GIC的孔结构均匀,层壁较薄,片层结构清晰,膨胀充分.同时,分步插层法能够降低实验操作的危险性,污染小,反应易于控制.

关键词: 分步插层法 , 石墨层间化合物 , 硝酸 , 硫酸

膨胀石墨CuCl2-NiCl2-层间化合物磁性研究

传秀云

无机材料学报

在膨胀石墨CuCl-NiCl-GICs合成和电性研究基础上,采用MODEL155振动磁强计测量了GICs在0~7.958×10A/m磁场强度下的磁化强度、磁化率.发现CuCl-NiCl引入石墨层间,形成GICs后磁性升高.与膨胀石墨相比,GICs的磁化率大约提高了2~3个数量级.GICs的磁性不但由石墨的抗磁性转变成为顺磁性,磁化曲线斜率由负变正,而且随着阶结构、 CuCl和 NiCl比例变化, GICs磁性发生变化.氯化镍含量在 50%以下,表现为强烈的顺磁性;50%时,磁化曲线出现最大值,表现为铁磁性.>50%,达到60%、80%时,铁磁性更明显.GICs阶数升高,铁磁性降低.

关键词: 石墨层间化合物 , magnetic property , expanded graphite , CuCl2 , NiCl2

新材料在钢结构膨胀型防火涂料中的应用

时虎 , 张锦丽 , 时晨阳

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.10.017

介绍了改善和提高钢结构膨胀型防火涂料性能的几种新材料,其中晶须材料增加了防火涂料的施工厚度和耐火时间,石墨层间化合物增加了防火涂料的耐火时间和耐水性,氟素改善了防火涂料的理化性能和外观性能,双氢氧化物提高防火涂料的防火性能.

关键词: 膨胀型防火涂料 , 晶须 , 石墨层间化合物 , 氟素 , 双氢氧化物

HClO4-CrO3-石墨层间化合物的制备及其性能

周明善 , 刘丽梅 , 李澄俊 , 陶勇

新型炭材料

以天然鳞片石墨、CrO3、HClO4为原料,采用化学氧化法制备石墨层间化合物(GIC);研究了反应物用量、反应时间、反应温度对石墨层间化合物膨胀容积的影响.结果表明:按石墨∶三氧化铬∶高氯酸(质量比)=1∶0.3∶5,反应温度30℃,反应时间60min的条件,可制得膨胀容积为555mL·g-1的石墨层间化合物.采用FTIR、XRD、TG等技术对石墨层间化合物的组成、结构进行表征和分析得知:石墨层间的插入物为ClO4-、Cr2O72-.GIC性能特点测试结果说明:所制GIC具有低能耗性能、良好的真空安定性、较好的8毫米波动态衰减效果.

关键词: 石墨层间化合物 , 膨胀容积 , 膨胀石墨 , 化学氧化

插层剂对纳米膨胀石墨片尺寸的影响

郭菊仙 , 刘又畅 , 苏新虹 , 徐缓 , 张翠 , 刘璇 , 陈际达

材料科学与工程学报

研究了一种制备纳米膨胀石墨的新方法,即在经典可膨胀石墨的层间插入爆炸性插层剂,利用微波诱导爆炸性插层剂瞬间释放能量,达到“爆轰”可膨胀石墨的效应,用于制备尺寸更细小的膨胀石墨薄片.利用X-射线能量散射光谱(EDS)分析石墨层间化合物组成,扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)和X-射线光电子能谱(XPS)表征纳米膨胀石墨形貌、尺寸和元素组成.结果表明:硝酸铵和高氯酸铵是较良好的爆炸性插层剂,用新方法制备的膨胀石墨薄片,其化学组成、性质、形貌与经典膨胀石墨薄片相似,其大小(长边约3μm,宽边约2μm)显著小于经典膨胀石墨薄片(长边约6μm,宽边为4μm),其厚度(约50nm)与经典膨胀石墨薄片相当.上述结果表明新方法是一种制备更细小膨胀石墨薄片的简便、有效方法.

关键词: 石墨层间化合物 , 纳米石墨薄片 , 微粒尺寸 , 膨胀石墨

稀土-石墨层间化合物的合成和应用前景

邢玉梅 , 田军 , 邵鑫 , 王丽娟

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2000.06.016

本文综述了关于稀土-石墨层间化合物的研究成果和最新研究进展,着重介绍了稀土-石墨层间化合物的合成和应用前景.对石墨、稀土-石墨层间化合物在润滑、密封方面的应用作了详尽的介绍和预测.

关键词: 稀土 , 石墨层间化合物 , 合成 , 润滑 , 密封

三元FeCl3-AlCl3-GIC的制备及其插层反应过程的研究

刘洪波 , 张宝庆 , 张红波 , 李德意

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2002.01.006

采用混合熔融盐法制备以天然鳞片石墨作宿主、以FeCl3和AlCl3为插层剂的GIC.通过考察反应温度、碳与金属氯化物的摩尔比以及保温时间对产物阶结构的影响,探讨了FeCl3和AlCl3在石墨层间的插层反应过程.实验结果表明:调节和控制插层反应条件,可以得到一阶FeCl3-GIC和一阶AlCl3-GIC相对含量不同的三元FeCl3-AlCl3-GIC.插层过程中存在通过生成中间产物AlFeCl6,以FeCl3逐渐替换AlCl3的插层反应机制.替换量随插层反应温度的升高、保温时间的延长和碳与金属氯化物的摩尔比的降低而增大.

关键词: 石墨层间化合物 , 氯化铁 , 氯化铝 , 阶结构

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