陆娜萍
,
李继霞
,
潘教麦
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.006
合成一种室温离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C8mim][PF6]),替代挥发性有机溶剂用于金属离子的液/液萃取.在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与新合成的试剂5-对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮(p-MOPASF)反应形成稳定的红色络合物.在显色后的溶液中,加入室温离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐后,钼络合物被迅速萃入离子液体相.然后,用4.0 mol/L NaOH溶液将钼(Ⅵ)从离子液体相反萃取至水中,此反萃液直接应用于石墨炉原子吸收光谱法测定钼.钼一次萃取率接近100%,富集倍数达100倍以上.室温离子液体萃取-石墨炉原子吸收光谱法成功地应用于环境水样中超痕量钼的测定,平均回收率为95.0%～105.5%.
关键词:
5-对甲氧基苯基偶氮水杨基荧光酮
,
石墨炉原子吸收光谱法
,
室温离子液体
,
钼
潘雪珍
,
龚琦
,
韦小玲
,
董兰芳
,
陈杰
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.002
研究表明,当In的共存量大于或等于400倍Cd量时,石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法直接测定Cd的误差≥+5%.采用强酸阳离子交换纤维柱,控制试液流速为0.6 mL/min进行交换,用相同流速的1.2 mol/L HNO_3淋洗交换柱,Cd从纤维柱上首先被洗脱而使之与In达到分离,有效地消除了In对Cd的测定干扰.In与Cd质量比(m_(In):m_(Cd))在100:1～1 000 000:1之间,经过纤维柱分离,GFAAS测定Cd的检出限(3S)为1.5×10~(-5)μg/mL,线性范围为5.0×10~(-5)～1.0×10~(-2)μg/mL;加标回收率为98%～102%,RSD(n=6)为0.8%～1.5%.测定金属铟和硫酸铟中Cd的含量分别为17.6 μg/g和1.86μg/g,加标平均回收率分别为100%和99%,RSD(n=6)分别为2.0%和2.3%.
关键词:
强酸阳离子交换纤维
,
铟
,
镉
,
石墨炉原子吸收光谱法
李桂华
,
何文军
,
程佑法
,
李锋丽
,
祝培明
贵金属
镍广泛应用于珠宝首饰材料中，但它也是一种潜在的致敏元素，欧洲和中国均已发布强制性标准来控制首饰中镍释放对人体健康带来的风险。针对欧盟最新版标准EN 1811：2011与现行的中国国家标准GB/T 19719-2005存在的主要区别：人工汗液成分不同和测试结果表达方式不同，用石墨炉原子吸收光谱仪测定了按该两个标准检测的22件18K金样品的测试液。研究表明，欧盟标准用苛性钠溶液替代稀氨水调节人工汗液的 pH 值，汗液的 pH 值在镍释放过程中变化较小，检测数据具有较低的不确定度和相对标准偏差，即数据更稳定；欧盟标准中用测定不确定度来修正镍释放量d，检测结果偏高，说明该标准更严格，更能把好含镍饰品的质量关，减少镍元素对人体伤害。
关键词:
分析化学
,
镍释放量
,
石墨炉原子吸收光谱法
,
人工汗液
,
不确定度
胡晓静
,
孔平
,
黄大亮
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.03.020
研究了石墨炉原子吸收法测定磷矿石中微量镉的多种干扰作用.探讨了分子吸收、基体效应和共存元素的干扰,考察了载气流速和积分方式的影响,进行了干扰抑制试验,提出了减少干扰的有效方法,采用最优方式对磷矿石中微量镉进行测定,结果令人满意.
关键词:
石墨炉原子吸收光谱法
,
镉
,
磷矿石
,
干扰抑制
李丽
,
王雅萍
,
丁亚平
,
赵东升
,
张芬芬
功能材料与器件学报
doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2011.06.001
采用一步水热法制备了纳米氧化锌粉体,并利用透射电子显微镜、X射线衍射仪进行了表征.以石墨炉原子吸收光谱法为检测手段,研究了纳米氧化锌粉体对水中铜离子的吸附性能.结果表明:该法合成的纳米氧化锌粉体为六方红锌矿结构,平均粒径为40 nm；该粉体对水中的铜离子具有较高的选择吸附能力,其吸附量受介质的pH值影响,当pH值为5.0时,纳米氧化锌粉体对水中铜离子的吸附容量可达13.85 mg/g,能够去除水中98.1％的铜离子,结果满意.
关键词:
纳米氧化锌
,
吸附
,
铜离子
,
石墨炉原子吸收光谱法
黄楚楚
,
李青
,
张国霞
,
汪正
分析化学
doi:10.11895/j.issn.0253-3820.150818
以石英超细纤维滤膜采集上海市长宁区的大气颗粒物(PM2.5)样品,采用球磨机将滤膜研磨成细微颗粒,并以0.7% Triton X-100作为分散剂,制备了稳定均一悬浮液,建立了一种简便、绿色、快速的悬浮液进样-石墨炉原子吸收法测定PM2.5中铅和镉的方法。铅在0.1~75μg/L范围内,镉在0.2~3μg/L范围内,校正曲线的线性相关性大于0.998;铅和镉的检出限分别为0.36和0.06μg/L,相对标准偏差小于5%。采用HF-HNO3体系酸消解样品,并与电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法测试结果对比,验证了方法的准确性。采用本方法对2014年11月~2015年5月期间上海市区大气中PM2.5及铅和镉的污染特性进行分析,结果表明,铅和镉的质量浓度随时间变化趋势与PM2.5的质量浓度随时间的变化趋势呈现良好的一致性。
关键词:
PM2.5
,
悬浮液进样
,
石墨炉原子吸收光谱法
,
铅和镉
,
污染特性
曾泽
,
卢琪
,
谢琰
,
蒋维旗
,
张庆娟
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2009.05.016
研究了使用超声振荡混匀试液,通过计算扣除试样空白的石墨炉原子吸收光谱测定磷酸中铅、镉的方法.实验发现硝酸具有与硝-磷混酸相同的基体改进效果,从而在校准曲线溶液中仅使用硝酸,而无需再使用磷酸即可以克服基体干扰.室温下,试样在硝酸中超声搅拌1h,试液可完全混匀.试液中铅和镉用石墨炉原子吸收光谱仪直接测定,检出限为0.19ng/mL(铅)和0.068 ng/mL(镉),回收率为100%～113%(铅)和94%～112%(镉).该方法适用于测定磷酸中铅镉.
关键词:
石墨炉原子吸收光谱法
,
磷酸
,
铅
,
镉
,
基体改进
耿东方
,
李岩
,
李建舫
兵器材料科学与工程
doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2006.05.019
为控制纯铜中杂质元素的指标,准确测定其中痕量元素铅和铋的含量十分必要.采用铜作为基体改进剂,可提高灰化温度和原子化温度.选择纯铜样品进行试验测定铅和铋的相对标准偏差分别为6.32%和3.53%.石墨炉原子吸收光谱法测定纯铜中痕量铅和铋,方法可靠,简单快速.
关键词:
石墨炉原子吸收光谱法
,
纯铜
,
铅
,
铋
,
灰化温度
吴文启
,
李奋
,
谢晓雁
,
黄靖兰
,
张狄
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.12.003
样品经硝酸溶解、阳离子交换树脂分离后,采用石墨炉原子吸收光谱法测定了高纯铟中痕量砷.研究了溶样方法、离子交换分离和测定砷的条件.结果表明,5 mL硝酸可完全溶解0.4g铟；采用0.4 mol/L硝酸作为淋洗液进行离子交换后,样品中痕量的铝、铁、锡、铜、铅、锌、镉、镁、铊、银、镍及大量的铟可被分离除去,硅虽然不能与砷分离,但对测定无影响.当进样量为20 μL时,方法线性范围为5～35 ng/mL,检出限为0.8 ng/mL,定量测定下限为0.02 μg/g,比行业标准方法YS/T 230.3-1994的0.3μg/g低1个数量级.方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.7％～15.7％之间,加标回收率为95％～110％.
关键词:
高纯铟
,
砷
,
离子交换分离
,
石墨炉原子吸收光谱法
