张敬彩
,
魏杰
,
钟虹敏
,
郭志谋
,
张华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08038
建立了高效液相色谱快速定量测定中药千层塔提取物中石杉碱甲含量的分析方法.千层塔提取物经甲醇/水/甲酸(10/90/0.2,v/v/v)提取并定容后,过滤膜后直接分析.色谱分离选用XCharge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水(含0.1％三氟乙酸)和乙腈(含0.09％三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为2mL/min,于310 nm波长下检测,可在10 min内完成石杉碱甲的快速分离分析.结果表明,石杉碱甲在2.12 ～106mg/L范围内线性关系良好(相关系数为0.9999)；平均加标回收率为102.34％,相对标准偏差(RSD)为0.46％；日内及日间精密度均小于2％,满足定量要求.该方法简便、快速,结果可靠,重现性好,可作为千层塔提取物质量评价的依据.
关键词:
高效液相色谱法
,
生物碱
,
石杉碱甲
,
千层塔
,
中草药
李志平
,
李辉
,
刘芬
,
逯翠梅
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20473
以硅胶为牺牲载体,石杉碱甲为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,二乙烯基苯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,首次制备了石杉碱甲分子印迹聚合物,并用红外光谱、扫描电子显微镜和热重分析研究了印迹聚合物的结构特征,用静态吸附法和Scatchard分析法研究了印迹聚合物的识别效能和表面位点分布特征.结果表明,石杉碱甲印迹聚合物对模板分子具有较好的选择吸附性能,选择系数为1.399.Scatchard分析表明,印迹聚合物基体中主要存有两类吸附位点,对高亲和位点:平衡离解常数Kd1=0.776 g/L,最大表观结合量Qmax1=0.213 mg/g；对低亲和位点:平衡离解常数Kd2 =0.169 g/L,最大表观结合量Qmax=0.832 mg/g.当该聚合物用于微固相萃取蛇足石杉粗提液中的石杉碱甲时,石杉碱甲回收率为93.5％,显示了较好的富集效果.
关键词:
分子印迹聚合物
,
表面聚合
,
石杉碱甲
,
硅胶
,
吸附
