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Si掺杂对TiO2空心微球微结构和光催化性能的影响

李纲 , 刘昉 , 阳启华 , 张昭

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.00819

以葡萄糖、氟钛酸铵和氟硅酸铵为原料,采用一锅水热合成法在葡萄糖聚合形成的胶体碳球表面原位生成了含有Ti/Si物种的前驱物实心微球,再经高温焙烧脱除碳球模板,制得Si掺杂的TiO2空心微球.应用高分辨透射电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱和N2吸附-脱附等手段对样品进行了表征.结果表明,Si进入到TiO2的晶格,形成的Si-O-Ti键不仅可有效抑制TiO2物相从锐钛矿向金红石转变,而且还能阻碍TiO2纳米晶在焙烧过程中快速长大.随着Si掺杂量的增加,组成空心微球壳层的TiO2纳米晶的平均晶粒度逐渐减小,而空心微球的比表面积和孔体积逐渐增大.以亚甲基蓝(MB)溶液为模拟污染物,考察了紫外光下Si掺杂TiO2空心微球的光催化性能.结果表明,随着Si掺杂量的增加,TiO2空心微球对MB溶液的降解效率显著升高;当Si的摩尔分数为0.5时,空心微球的光催化效率最高,是P25的1.25倍.

关键词: 硅掺杂 , 二氧化钛 , 碳球模板 , 水热合成 , 空心微球 , 光催化

Si掺杂介孔SO2-4/TiO2的非模板剂法合成及表征

陈垚翰 , 沈俊 , 张昭

催化学报

在不使用模板剂的条件下,以工业硫酸氧钛溶液为原料合成介孔偏钛酸前驱体,再经正硅酸乙酯浸渍焙烧制备了具有良好热稳定性的Si掺杂介孔SO2-4/TiO2.采用X射线衍射、N2吸附-脱附、扫描电镜、X射线能谱和傅里叶变换红外光谱等表征方法对样品的组成和结构进行了分析,并考察了该材料在亚甲基蓝氧化降解反应中的光催化性能.结果表明,在焙烧过程中,被吸附在偏钛酸孔道内的正硅酸乙酯发生水解,并与偏钛酸孔壁上的自由羟基形成 Ti - O - Si 键;Si进入二氧化钛骨架中,对孔结构起到了支撑作用,从而提高了介孔SO2-4/TiO2的热稳定性.700 ℃焙烧 2 h 后,Si掺杂介孔SO2-4/TiO2材料的比表面积仍达到189 m2/g,平均孔径为2.8 nm.400 ℃焙烧的样品在亚甲基蓝降解反应中表现出较好的光催化活性.

关键词: 介孔二氧化钛 , 硅掺杂 , 浸渍 , 热稳定性 , 光催化

LED用硅掺杂GaAs晶体的生长与表征

金敏 , 徐家跃 , 房永征 , 何庆波 , 周鼎 , 申慧

人工晶体学报

采用坩埚下降法生长了LED用硅掺杂<511>取向的GaAs晶体.选用带籽最槽的PBN坩埚作为生长容器,密封在石英安瓶中以防止生长过程中As蒸汽挥发.研究了掺杂工艺、固液界面形貌和生长缺陷.结果表明:孪晶化是硅掺杂GaAs晶体生长的主要问题.探讨了孪晶形成机理,优化了生长工艺,成功获得了直径2英寸高质量的硅掺杂GaAs晶体,双摇摆曲线显示所得晶体的FWHM为40 arcsec.

关键词: GaAs , 晶体生长 , 坩埚下降法 , 硅掺杂 , 孪晶

具有可见光活性Si掺杂TiO2负载玻璃纤维的制备与表征

李云龙 , 林中信 , 张世英 , 张向超 , 方志薇

材料导报

以钛酸丁酯为钛源、正硅酸乙酯为硅源,以玻璃纤维(Glass fiber,GF)为载体,采用溶胶-凝胶法,制备了具有可见光活性的Si掺杂TiO2负载玻璃纤维负载型光催化剂(Si-TiO2/GF).利用热分析、扫描电镜、紫外-可见漫反射吸收光谱、红外吸收光谱等手段研究了不同Si掺杂量对TiO2微观结构和Si-TiO2/GF负载稳定性及光催化性能的影响.研究结果表明,在Si掺杂样品中有Ti-O-Si键的存在,Si掺杂能有效地提高TiO2在GF表面的负载稳定性,且扩展了样品的可见光吸收性能.当Si掺杂比例为5%时,Si-TiO2/GF在可见光条件下对亚甲基蓝的光催化效果比P25明显提高.

关键词: TiO2 , 硅掺杂 , 玻璃纤维 , 可见光 , 光催化降解

碱液回流老化制备高表面积二氧化锆

尹双凤 , 徐柏庆

催化学报

回流老化由ZrOCl2水解得到的ZrO(OH)2水凝胶,然后经焙烧制备了高比表面积的ZrO2. 采用氮吸附、X射线衍射和FT-Raman光谱等技术,研究了老化温度、老化时间、碱液的碱度和搅拌速度以及焙烧气氛对ZrO2比表面积、晶相组成和晶粒大小的影响. 结果表明,回流老化可明显提高ZrO2的比表面积和耐热性. 用比色法分析了样品中Si4+杂质的含量,结果表明,回流老化引起二氧化锆比表面积和热稳定性增大的主要原因是热碱溶液使玻璃容器中的Si4+溶解并掺杂至ZrO2. 样品中Si4+杂质含量愈大,ZrO2的比表面积和热稳定性愈高,ZrO2的晶粒愈小. 将ZrO(OH)2水凝胶在pH=11.5的NH4OH溶液中于96 ℃回流老化24 h,再经600 ℃焙烧可获得比表面积高达305 m2/g的无定形ZrO2; 经800 ℃焙烧可制得晶粒为5.2 nm, 比表面积为174 m2/g的四方晶相ZrO2.

关键词: 高表面积 , 二氧化锆 , 水凝胶 , 回流老化 , 纳米氧化物 , 硅掺杂

硅掺杂羟基磷灰石生物活性微粉对人血清白蛋白的吸附特性

肖凤娟 , 张颖 , 王少辉 , 高峻峰

复合材料学报

对含硅羟基磷灰石(Si-HA)与人血清白蛋白(HSA)的吸附特性及动力学特征进行了研究,计算了表观活化能,用等温吸附曲线进行拟合.结果表明,该吸附属于Langmuir型.Si-HA和HA吸附HSA的表观活化能分别为21.28和35.57 kJ·mol-1,20℃下吸附反应的速率常数分别为1.48和1.34 min-1,饱和吸附量分别为25.34和21.34 mg·g-1,Si-HA具有比纯HA更好的吸附优势.通过XRD、FTIR及荧光光谱分析,探讨了HSA在Si-HA和HA表面的吸附作用机制,表明Si-HA与蛋白表面吸附反应是以化学吸附为主、包含物理吸附的混合吸附过程.从分子结构的角度揭示了Si-HA和HA吸附蛋白质性能的差异,为进一步探讨Si-HA和HA生物相容性提供了新途径.

关键词: 硅掺杂 , 羟基磷灰石 , 生物活性 , 人血清白蛋白 , 吸附 , 动力学

硅掺杂MgB2超导薄膜的制备及研究

张从尧 , 王银博 , 冯庆荣

低温物理学报

本文报道了基于混合物理化学气相沉积法(Hybrid physical-chemical vapor deposition,简称为HPCVD),以硅烷热解出的Si原子作硅源,在SiC衬底上原位生长了一系列硅掺杂MgB2超导薄膜样品.样品中最大硅掺杂量是9%.与纯净的MgB2薄膜相比较,掺杂样品的超导临界转变温度Tc没有大幅下降,超导临界电流Jc得到了一定提升.在温度为5K,外加垂直磁场为3T的条件下,样品的临界电流密度最大达到2.7×105Acm-2.同时上临界场Hc2在超导转变温度附近对于温度的变化曲线斜率-dH/dT也有一定的提高.

关键词: MgB2超导薄膜 , 硅掺杂 , 混合物理化学气相沉积法(HPCVD)

硅掺杂TiO2纳米管阵列的制备及光电催化活性的研究

吴建生 , 宿艳 , 陈硕 , 全燮

功能材料

通过电化学沉积,在阳极氧化法制备的高度有序TiO2纳米管阵列表面均匀地沉积Si元素.扫描电子显微照片显示Si掺杂的TiO2纳米管垂直于基底定向生长.X射线衍射分析表明,所引入的Si可能掺入到TiO2的晶格中,因而提高了TiO2的热稳定性,抑制了金红石相的生成及晶粒的长大.紫外-可见漫反射分析表明Si掺杂的TiO2纳米管吸收边带发生了明显的蓝移,并且在紫外区的吸收强度明显增强.与未掺杂的TiO2纳米管相比,Si掺杂TiO2纳米管电极的紫外光电化学响应显著提高,其光电流密度是未掺杂的1.48倍.硅掺杂TiO2纳米管阵列光电催化降解五氯酚的动力学常数(1.651h-1)是未掺杂TiO2纳米管电极(0.823h-1)的2.0倍.

关键词: Ti02纳米管阵列 , 硅掺杂 , 光电催化

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