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硅氮烷环体的催化聚合及热解制备Si3N4材料

张麟 , 罗永明 , 张宗波 , 张明艳 , 徐彩虹

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2015.02.010

采用甲基氢二氯硅烷的氨解产物硅氮烷环体(MHSZ)为原料,以四丁基氟化铵为催化剂,制备了高分子量的硅氮烷聚合物(PHSZ),结合红外、核磁、凝胶色谱仪和热重分析了反应时间对合成的PHSZ结构、组成、分子量和陶瓷产率的影响.考察了低温氨气,高温N2气氛处理工艺对热解产物结构和组成的影响.结果表明,随着反应时间的延长,PHSZ高聚物的分子量提高,热失重降低;采用该热解方式PHSZ可转化为含碳量仅为0.5wt%的Si3N4材料,热解样品在1 600℃时完全结晶,晶相主要是α-Si3N4.

关键词: 硅氮烷 , 聚合 , 热解 , 氮化硅

紫外光固化巯基-乙烯基硅氮烷制备聚合物陶瓷前驱体的热裂解

宋家乐 , 陈立新 , 王亚洲 , 王汝敏

高分子材料科学与工程

采用不同升温速率的热失重(TGA)研究了紫外光固化巯基-乙烯基硅氮烷共聚产物的热解动力学,并采用Kissinger、Friedman和Vachuska-Voboril等方法对热解动力学参数进行了计算.结果表明,该共聚物在300℃~450℃,450℃~600℃和700℃~800℃出现了三个明显的失重峰,且分解活化能随热解温度升高逐渐增大,反应级数变小.采用热失重-质谱联用(TGA-MS)和红外光谱对热解产生的气体及热解转化物进行了分析,提出了热裂解历程,在第一和第二阶段主要是由于发生偶合脱氢、转胺基反应和脱羧反应产生了H_2、NH_3和CO_2,硫主要是以H_2S和SO_2形式脱除,并伴有少量的噻吩;第三阶段以Si-C和C-H断裂产生H_2和CH_4气体为主.

关键词: 巯基-乙烯基 , 硅氮烷 , 热解 , 动力学

硅氮烷改性含硅芳炔树脂及其复合材料的性能

杨建辉 , 周燕 , 汪强 , 黄发荣 , 杜磊

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2014.06.009

采用胺解法合成了二(3-乙炔基苯胺)-二甲基硅烷(SZ),并与含硅芳炔(PSA)树脂熔融共混制备了PSA/SZ.利用一系列测试手段考察了PSA/SZ树脂的流变行为、固化反应、热稳定性、弯曲、介电性能以及石英布增强PSA/SZ复合材料的力学性能.结果表明,硅氮烷SZ的加入有效降低了PSA/SZ树脂的黏度,PSA/SZ浇铸体的弯曲强度提高了62.7%,石英纤维增强PSA/SZ复合材料的弯曲和层剪强度分别提高了18.7%和60.4%.

关键词: 硅氮烷 , 含硅芳炔树脂 , 高性能树脂 , 先进树脂基复合材料

改性含硅芳炔树脂及复合材料的制备和性能表征

闫德强 , 杨庆涛 , 周燕 , 沈学宁 , 黄发荣

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2016.03.009

通过胺解反应合成了二(3-乙炔基苯胺)-甲基乙烯基硅烷(SZMV),并对其物理结构进行了表征.将SZMV与含硅芳炔(PSA)树脂通过熔融共混的方法制备了改性PSA树脂(PSA/SZMV).考察了改性PSA树脂的黏度、固化特性、耐热性能、介电性能以及复合材料的力学性能.研究结果表明SZMV的加入有效降低了树脂的黏度,使其加工工艺性能得到改善,氮气条件下树脂固化物的Td5高达571℃,仍保持良好的耐热性能,改性树脂的介电常数为2.9,复合材料的弯曲和层剪强度分别提高了45%和33.6%.

关键词: 硅氮烷 , 含硅芳炔树脂 , 力学性能 , 高性能树脂 , 复合材料

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