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水性聚氨酯脲傲性纳米CaCO3有机-无机杂化材料的制备方法

高分子材料科学与工程

本发明涉及水性聚氨酯脲(PUU)催溶胶改性纳米CaCO3杂化水分散液的制备方法。其制备特点在于,以粒径10nm~100nm的硅溶胶改性纳米CaCO3水分散液代替部分水,采用原位法直接对聚氨酯脲预聚体进行分散,从而得到高固含量(25%-30%)的有机-无机杂化材料。该杂化材料在室温时具有很好的稳定性,且高固含量使其具有节能等优点。

关键词: 有机-无机杂化材料 , 纳米CaCO3 , 制备方法 , 聚氨酯脲 , 水性 , 水分散液 , 高固含量 , 硅溶胶

制备条件对AlP1.30Ti0.30Si0.17体系催化剂性能的影响

李雪梅 , 朱小梅 , 张文祥 , 潘春柳 , 蒋大振 , 吴通好 , 唐敖庆

催化学报

从制备催化剂的原料、沉淀剂种类、铝沉淀物终点的pH值、水量及原料的加入顺序等方面考察了制备条件对AlP1.30-Ti0.30Si0.17体系的结构及催化性能的影响. 结果表明,以自制新鲜氢氧化铝为铝源,以硅溶胶为硅源,以钛酸丁酯为钛源,以氨水为沉淀剂,在pH=6.2,c(Al3+)=0.64 mol/L(V(H2O)=200 ml)的条件下,采用通常的沉淀方法可制备出性能优良的催化剂. 催化剂的酸性是影响其催化性能的主要因素,主产物选择性与酸强度有关,酸强度高的催化剂具有较低的主产物选择性;催化剂的活性与其孔径及表面酸量有关;催化剂中的B酸中心是反应可能的活性中心.

关键词: 愈创木酚 , 邻苯二酚 , 甲醇 , 氢氧化铝 , 硅溶胶 , 钛酸丁酯 , 复合氧化物 , 制备条件

以木屑为碳源制备氮化硅粉体的研究

马啸尘 , 尹洪峰 , 张军战 , 任耘

耐火材料 doi:10.3969 /j.issn.1001 -1935.2015.01.007

以木屑为碳源,以硅溶胶浸渍木屑的方法引入 SiO2,利用碳热还原氮化反应合成了 Si3 N4粉体。研究了硅溶胶的 SiO2含量、成型压力、反应温度、反应时间和氮气流量等因素对产物相组成和显微结构的影响。试验结果表明:选用 w(SiO2)=7.5%的硅溶胶浸渍的松木屑作为试验原料,在反应温度1450℃、反应时间9 h、氮气流量400 mL·min -1、成型压力10 MPa 时,制备的氮化硅粉体具有α-Si3 N4含量高、杂相少等特点。

关键词: 氮化硅粉体 , 碳热还原氮化反应 , 硅溶胶 , 成型压力 , 反应温度 , 反应时间 , 氮气流量

硅溶胶负载非晶态NiB纳米团簇的制备与催化加氢性能

闫洪 , 李伟 , 张明慧 , 陶克毅

催化学报

以硅溶胶为载体,通过化学还原法制备了具有超小尺寸的非晶态NiB催化剂. 采用高倍透射电镜、选区电子衍射和能量色散谱对样品的形貌和结构进行了表征. 结果表明,以硅溶胶为载体负载的非晶态NiB催化剂,其活性组分的粒径在1~2 nm, 并且活性组分Ni均匀地分布于硅溶胶载体上. 与传统的Raney Ni催化剂相比, NiB/硅溶胶表现出更为优异的催化加氢性能并极大地提高了氢化效率. 催化剂的优良活性可归因于载体硅溶胶的大表面积及其硅烷醇对活性组分的锚定功能,这使活性组分Ni以超小尺寸均匀地分散于载体上,从而使纳米粒子的表面效应得到充分发挥.

关键词: 硅溶胶 , 负载 , 非晶态 , , , 纳米团簇 , 加氢

溶胶-凝胶法制备硅铝溶胶增强有机/无机复合薄膜

陆静娟 , 郭兴忠 , 杨辉

稀有金属材料与工程

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)的水解缩聚产物作为主要成膜物质、正硅酸乙酯(TEOS)和异丙醇铝的水解缩聚产物硅溶胶和铝溶胶作为无机增强物、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)作为表面改性剂,通过共缩聚反应在聚碳酸酯(PC)板表面制备硅铝溶胶增强有机/无机复合薄膜;采用乌氏粘度计、TG/DTA、FTIR、UV-VIS、金相显微镜、铅笔硬度测试方法及划格法对涂膜液及薄膜性能进行表征.研究结果表明,加入KH-570改性铝溶胶后的涂膜液稳定性较好,MTMS水解缩聚产物与硅溶胶、铝溶胶通过共缩聚反应在PC板表面形成带有机基团的无机交联网络结构,基本骨架由Si-O-Si、Si-O-Al、Al-O-Al组成;铝溶胶的引入提高了薄膜的耐热性能及薄膜硬度,但KH-570改性的效果不明显;薄膜对PC片有增透效果,涂膜液陈化2 d后,加入KH-570改性铝溶胶后薄膜的增透效果更理想;加入KH-570改性铝溶胶后薄膜的表面平整性得到改善.

关键词: 甲基三甲氧基硅烷 , 硅溶胶 , 铝溶胶 , 表面改性 , 水解缩聚 , 薄膜 , 性能

木屑种类对SiO2碳热还原氮化法制备氮化硅粉体的影响

马啸尘 , 尹洪峰 , 张军战 , 任耘

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.02.004

为了确定SiO2碳热还原氮化法制备氮化硅时合适的木屑种类,分别以松、桐两种木屑和SiO2质量分数为2.5%、5%、7.5%、10%、15%、20%的硅溶胶为原料,采用真空常压浸渍-碳热还原氮化法(成型压力10 MPa,氮气流量400 mL·min-,反应温度1 500℃,反应时间9h)制备了氮化硅粉体,并对采用本法制备Si3 N4粉体的传质机制进行了初步探讨.结果表明:松、桐两种木屑分别经w(SiO2)=7.5%的硅溶胶浸渍后,经碳热还原氮化反应均可制得高o-Si3 N4和β-Si3N4含量的混合粉体,但用松木屑制得的Si3N4粉体中α相含量明显较桐木屑的高,更适合用此法制备氮化硅粉体;本试验中碳热还原氮化反应采用的是形成气相中间产物的传质形式,C颗粒是氮化物颗粒的前驱物,其基本反应过程是:木屑炭化→原位还原SiO2→生成气体中间产物→N2参与反应→完成碳热还原氮化反应.

关键词: 氮化硅 , 松木屑 , 桐木屑 , 硅溶胶 , 浸渍法 , 碳热还原氮化法

添加甲酰胺和二甲基甲酰胺对SiO2气凝胶性能的影响

王冬冬 , 王刚 , 王建东 , 王泽华 , 丁书强 , 李红霞

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2012.03.005

以工业硅溶胶作为硅源,分别添加甲酰胺(FA)、二甲基甲酰胺(DMF)(其与SiO2的物质的量比分别为0∶1、0.1∶1、0.25∶1、0.5∶1、0.75∶1、1∶1),经溶胶-凝胶过程,结合CO2超临界干燥工艺制备了SiO2气凝胶,研究了FA、DMF对体系凝胶时间、SiO2气凝胶密度以及比表面积的影响.结果表明:FA、DMF的加入有利于体系获得完整、无开裂的气凝胶样品,且随着FA、DMF添加量的增大,由于其延缓羟基的缩聚反应以及和乙醇的亲和作用,使得体系的凝胶时间越来越长,但气凝胶密度和比表面积并无显著变化,同时FA、DMF对体系影响的差别不大.所制备的气凝胶样品具有纳米多孔结构,比表面积为220~235 m2·g-1,密度为180~198 kg·m-3.

关键词: 硅溶胶 , 溶胶-凝胶法 , SiO2气凝胶 , 超临界干燥 , 甲酰胺(FA) , 二甲基甲酰胺(DMF)

硅溶胶结合Al2O3-SiC-C铁沟浇注料的力学性能研究

魏军从 , 杨金萍 , 黄建坤 , 周如意 , 涂军波 , 王义龙

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2013.03.006

为了研究硅溶胶结合Al2O3-SiC-C材料的力学性能,以电熔棕刚玉和碳化硅为主要原料,硅溶胶为结合剂,制备了Al2O3-SiC-C铁沟浇注料,研究了其在110、300、500、700、900、1 100、1 300、1 450℃热处理后的常温物理性能和高温(1 400℃)抗折强度,并借助XRD、SEM等进行物相和显微结构分析.结果表明:随着热处理温度的升高,试样常温强度增加,烧后线变化率增大,体积密度先减小后增大,显气孔率先增大后减小,转折温度在700℃;高温抗折强度超过6 MPa.其原因在于:在中低温下,硅溶胶脱水形成—Si—O—Si—凝胶网络结构,保证了浇注料的中低温强度,700℃时因试样大量脱水而使得显气孔率最大,体积密度最小;在高温下,试样中因形成大量纤维状莫来石而为浇注料提供了较高的常温强度和高温强度.

关键词: 氧化铝-碳化硅-碳 , 铁沟浇注料 , 硅溶胶 , 常温强度 , 高温强度

硅溶胶结合刚玉和刚玉-莫来石浇注料的性能研究

李志刚 , 张振燕 , 任刚伟

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2012.02.003

以电熔白刚玉、电熔莫来石、氧化铝微粉、二氧化硅微粉和硅溶胶为主要原料,制备了硅溶胶、二氧化硅微粉结合刚玉浇注料以及硅溶胶结合刚玉-莫来石浇注料,研究了不同温度处理后浇注料的常温性能、冷态和热态抗折强度以及弹性模量等性能,并进行了差热、X射线衍射和显微结构分析.研究结果表明:1)与二氧化硅微粉相比,硅溶胶能够显著提高浇注料800℃以下的抗折强度;硅溶胶结合和二氧化硅微粉结合的机制以及随温度变化的规律基本一致.2)高温下刚玉骨料中β-Al2O3分解产生的Na2O大部分进入液相,使液相中Na2O含量增加,不利于浇注料中原位生成莫来石,并降低材料的高温强度.3)莫来石加入到硅溶胶结合刚玉浇注料中,能显著降低浇注料的弹性模量,借助于高温下液相的传质作用,莫来石彼此连接形成网络,从而增加了浇注料的强度.

关键词: 浇注料 , 硅溶胶 , 刚玉 , 刚玉-莫来石 , 莫来石

氧化铝-莫来石复合粉对莫来石烧结行为的影响

陈照峰 , 张显 , 张立同 , 成来飞

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2001.03.003

将莫来石先驱体溶胶预先引入到硫酸铝水溶液中,干燥后经1200℃煅烧获得氧化铝-莫来石复合粉料.研究了该粉料与硅溶胶混合获得的混合粉的烧结行为,并与氧化铝、莫来石晶种和硅溶胶三相混合获得的混合粉的烧结行为进行了分析比较.其中,两种混合粉料均是以理论莫来石组分进行配比(Al2O3:SiO2=72:28),并且两种混合粉中莫来石晶种的质量分数均为5%.实验结果表明:前者在1450℃烧结20 min即实现完全莫来石化,其显微结构为晶须状莫来石;后者在1500℃烧结20 min实现完全莫来石化,其显微结构为针状莫来石.

关键词: 莫来石先驱体溶胶 , 氧化铝-莫来石复合粉 , 硅溶胶 , 莫来石晶种 , 烧结行为

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