刘兴泉
,
贾朝霞
,
吴玉塘
,
于作龙
催化学报
以三乙胺和甲醇钠为活性碱组分,以A,X和Y型分子筛及硅胶和有机高聚物担体为载体制备了负载型碱性催化剂.考察了催化剂在甲醇和二乙胺羰化以及酯交换反应中的活性,并考察了催化剂制备过程中多种因素对活性的影响.结果表明,在催化剂制备过程中,溶剂和制备方法对催化剂活性的影响较大,而载体粒度的影响较小.在适当的条件下,上述载体能较好地负载有机碱三乙胺和甲醇钠,所得负载型碱性催化剂在环氧丙烷作用下具有较高的甲醇和二乙胺羰化催化活性及酯交换催化活性.
关键词:
甲醇钠
,
三乙胺
,
分子筛
,
硅胶
,
高聚物
,
负载型催化剂
,
甲醇
,
二乙胺
,
羰化
,
酯交换
李其峰
,
王军威
,
董文生
,
亢茂青
,
王心葵
,
彭少逸
催化学报
在系统研究PbO催化剂对苯胺与碳酸二甲酯反应合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的催化性能的基础上,考察了不同载体负载的PbO的催化性能,筛选出活性较高的SiO2载体. 以SiO2为载体,考察了不同活性组分对MPC合成的催化性能,优选出了具有较高催化活性的In2O3/SiO2催化剂. 在该催化剂的催化下,苯胺转化率可达75.98%,MPC选择性为78.24%.
关键词:
苯胺
,
碳酸二甲酯
,
甲氧羰基化
,
苯氨基甲酸甲酯
,
氧化铅
,
氧化铟
,
硅胶
,
负载型催化剂
黄驰
,
郑穹
,
谢光勇
,
许崇文
,
韩其勇
,
陈远荫
催化学报
对硅胶负载钒磷氧化物(VPO)催化剂(n(V)/n(P)=1)催化2,6-二氯甲苯(DCT)氨氧化反应进行了研究.考察了反应温度、空气/DCT比和氨/DCT比等因素对反应的影响.反应温度对氨氧化反应影响较大,空气/DCT比和氨/DCT比对反应的影响不很大.最佳反应条件为:T=673 K,n(air)/n(DCT)=30,n(NH3)/n(DCT)=6.在此条件下,DCT转化率为90%,产率为57%.与使用(NH4)2[(VO)3(P2O7)2]催化剂的文献报道值相比,反应温度降低40K,产率提高34%.XRD分析结果表明,VPO/SiO2催化剂中的活性组分以均匀分散的无定形状态存在,而未负载的VPO催化剂中存在α-VOPO4和β-VOPO4晶相.
关键词:
氨氧化
,
2
,
6-二氯甲苯
,
2
,
6-二氯苯腈
,
硅胶
,
钒氧化物
,
磷氧化物
,
负载型催化剂
章艳
,
高保娇
,
王蕊欣
催化学报
在溶液聚合体系中,将聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA)接枝在硅胶微粒表面,制备了接枝微粒PGMA/SiO2;通过环氧键的开环反应,实现了Meso-四(对羟基苯基)卟啉(THPP)在PGMA/SiO2上的键合,制备了键合有羟基苯基卟啉(HPP)的HPP-PGMA/SiO2;进一步使锰盐与HPP-PGMA/SiO2发生配位反应,制备了固载MnP (锰卟啉)-PGMA/SiO2催化剂.以分子氧为氧源,将MnP-PGMA/SiO2催化剂用于乙苯氧化反应,常压下实现了乙苯向苯乙酮的转化,并探索了乙苯氧化过程中的若干规律.结果表明,MnP-PGMA/SiO2催化剂能有效活化分子氧,显著催化乙苯氧化为苯乙酮的反应过程;于95 ℃常压下反应 12 h,苯乙酮收率接近18%,产物α-甲基苄醇的含量则极少.在催化氧化体系中,作为仿生催化剂的MnP存在最适宜用量,过量的MnP反而会抑制催化剂活性.在PGMA/SiO2表面,MnP的固载密度越小,催化剂的活性越高.在循环使用中,催化剂的活性呈升高的趋势.
关键词:
聚甲基丙烯酸缩水甘油酯
,
硅胶
,
接枝聚合
,
锰卟啉
,
负载型催化剂
,
乙苯
,
氧化
,
苯乙酮
王淑菊
,
于彦彬
,
谭培功
,
苗在京
,
魏亦山
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.021
采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹的分析方法.研究了甲醇-乙腈-水(含0.1 mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 3.80))三元体系下克菌丹和灭菌丹的最佳分离条件,在波长210 am下检测,克菌丹和灭菌丹的线性范围为0.40～8.00 mg/kg,线性相关系数均大于0.999 9;最低检出限克菌丹为0.27 mg/kg、灭菌丹为0.20 mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)≤0.60%.苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌丹69.3%～106%,RSD为3.7%～4.7%;灭菌丹101%～108%,RSD为1.3%～5.4%.
关键词:
固相萃取
,
国产吸附剂
,
硅胶
,
混合吸附剂
,
高效液相色谱法
,
克菌丹
,
灭菌丹
,
苹果
张清德
,
谭猗生
,
杨彩虹
,
柳玉琴
,
韩怡卓
催化学报
采用浸渍法制备了H4SiW12O40/SiO2杂多酸催化剂,分别使用MnCl2,SnCl4和CuCl2对其进行修饰,并在常压连续流动固定床反应器中考察了催化剂对二甲醚选择氧化制取甲缩醛的催化活性.结果表明,MnCl2修饰的H4SiW12O40/SiO2催化剂的活性和甲缩醛选择性均高于SnCl4和CuCl2修饰的催化剂.进一步考察了不同MnCl2含量及反应温度对反应的影响.在MnCl2含量为5%,反应温度为593 K时,MnCl2-H4SiW12O40/SiO2催化剂的活性和甲缩醛选择性最佳,二甲醚转化率为8.6%,甲缩醛选择性为36.3%.X射线衍射结果显示,MnCl2与H4SiW12O40相互作用并均匀地分散在载体上.用红外光谱研究了MnCl2-H4SiW12O40/SiO2催化剂的结构,发现改性后的催化剂基本保持了杂多酸的Keggin结构.NH3程序升温脱附结果显示,MnCl2的加入较明显地降低了催化剂的酸强度和酸中心数目.
关键词:
二甲醚
,
催化氧化
,
甲缩醛
,
氯化锰
,
硅钨酸
,
硅胶
,
负载型催化剂
刘茜
,
李宏旭
,
钱斌
,
高焕新
,
王仰东
,
唐颐
,
谢在库
催化学报
采用双模板法,向正硅酸甲酯的水解体系中同时引入聚乙二醇和三嵌段共聚物,成功制备出具有双连续大孔、同时孔壁中分布着有序介孔的复合孔结构硅胶独石材料. 产物的比表面积高达880 m2/g, 大孔孔径为0.2～5 μm, 介孔高度集中地分布在 5 nm. 结合物理吸附、扫描电镜、粉末X射线衍射和透射电镜等表征手段,发现合成条件如原料组成、反应温度和pH值等对反应体系中凝胶化转变和相分离发生的相对速度有重要影响,进而影响产物复合孔结构的生成. 此外,通过对合成条件的优化,一方面增强了无机骨架的强度,另一方面降低了湿凝胶干燥过程中的毛细管压力降,有效缓和了凝胶结构在干燥过程中的开裂和变形,使复合孔结构硅胶独石在厘米尺度内具有良好的整体性能.
关键词:
介孔/大孔材料
,
硅胶
,
独石
,
复合孔
,
双模板法
张正国
,
杜瑞奎
,
李延斌
,
高保娇
,
安富强
,
黄小卫
,
张永奇
,
徐旸
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.增刊(Ⅰ).020
将功能大分子聚乙烯亚胺(polyethylenei-mine,PEI)化学接枝到硅胶微粒表面,成功制得了功能接枝材料 PEI/SiO2；采用表面印迹技术,以 Sc3＋为模板离子,乙二醇二缩水甘油醚为交联剂,对硅胶表面的PEI大分子链进行了交联,同时实现了 Sc3＋离子的印迹,制得了Sc3＋印迹材料 IIP-PEI/SiO2.采用静态法研究了 IIP-PEI/SiO2对 Sc3＋的结合特性与识别选择性.实验结果表明,Sc3＋印迹材料 IIP-PEI/SiO2对Sc3＋具有强的结合亲合性与优良的识别选择性.IIP-PEI/SiO2对Sc3＋的结合容量可以达到1．08 mg/g,结合行为服从 Freundlich 单分子层吸附.相对于 Al3＋离子和Fe3＋离子,IIP-PEI/SiO2对Sc3＋离子的选择性系数分别为4．21和5．73.对模拟和实际赤泥酸浸液进行了研究,实现了Sc3＋的高效回收.另外,IIP-PEI/Si O 2具有良好的重复使用性能.
关键词:
表面印迹
,
聚乙烯亚胺
,
硅胶
,
钪离子
,
赤泥
杨俊佼
,
王丹
硅酸盐通报
硅胶作为色谱分离科学中最常使用的柱填料,其孔结构对色谱的分离性能起决定作用,所以研究填料的孔结构具有重要意义.本文通过对硅胶填料进行包埋切片,然后用扫描电镜观察其孔结构,并将此法与BET法、压汞法等传统方法测得的结果进行了比较,结果表明:此法是这些检测手段的必要补充,并且能为色谱工作者研究填料的孔结构提供更加准确、形象、直观的结构信息.
关键词:
硅胶
,
包埋
,
孔结构
,
扫描电镜
岳晓霞
,
张栋
,
杜瑞奎
,
张永奇
,
王靖雯
,
安富强
贵金属
将功能高分子聚乙烯亚胺(polyethyleneimine，PEI)化学接枝在硅胶微粒表面，形成功能接枝材料PEI-g-SiO2；再以AuCl4-为模板离子，乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)为交联剂，将接枝在硅胶表面的PEI大分子链进行交联，同时实施AuCl4-的印迹，制备了AuCl4-印迹材料IIP-PEI-g-SiO2。采用静态法考察了IIP-PEI-g-SiO2对AuCl4-的吸附特性。实验结果表明，IIP-PEI-g-SiO2对AuCl4-具有优良的吸附性能与较强的记忆识别能力。吸附容量可以达到23.59 mg/g，相对于Cu2+，印迹材料对AuCl4-的选择性系数为32.45。此外，IIP-PEI-g-SiO2还具有优良的重复使用性能。
关键词:
冶金物理化学
,
聚乙烯亚胺
,
印迹
,
金
,
识别
,
硅胶
