张连中
,
丁云杰
,
李学民
,
黄世煜
,
朱何俊
,
尹红梅
,
何代平
催化学报
考察了不同载体负载的Pd-Se-Ru-SiW12催化剂对乙烯直接氧化制乙酸反应的影响,采用固定床微反装置评价了催化剂的性能,通过TPD,TPSR和BET及吸附量测定等技术对催化剂进行了表征. 结果表明,不同载体负载的催化剂的活性差别较大; 不同催化剂吸附乙烯的脱附峰分布不同. 以活性炭为载体的催化剂,乙烯主要以物理吸附的形式存在,低温下即大量脱附. 以MCM-22为载体的催化剂,乙烯主要吸附在强吸附活性中心上,在高温下才能脱附. 以SiO2为载体的催化剂,对乙烯具有适宜的吸附强度,有利于乙酸的生成,故SiO2是乙烯直接氧化制乙酸用催化剂的合适载体.
关键词:
钯
,
硒
,
钌
,
硅钨酸
,
负载型催化剂
,
二氧化硅
,
活性炭
,
分子筛
,
乙烯
,
氧化
,
乙酸
张连中
,
丁云杰
,
李学民
,
黄世煜
,
张家兴
,
朱何俊
,
尹红梅
,
吕元
催化学报
研究了不同助剂促进的负载型Pd-Se/H4SiW12O40/SiO2催化剂对乙烯直接氧化制乙酸反应的影响. 采用固定床微反装置评价了催化剂的性能,并采用C2H4和O2吸附量测定、吸附C2H4的TPD-MS和TPSR-MS等技术对催化剂进行了表征. 结果表明,以SiO2为载体,以硅钨酸为助剂,Pd-Se-Na-Ru组成的催化剂体系其催化性能比文献报道的结果明显提高. 在原料气配比n(C2H4)∶n(N2)∶n(O2)∶n(H2O)=55∶14∶9∶22,反应物空速GHSV=3*!844 h-1,反应压力p=1.4 MPa,反应温度θ=155 ℃条件下,乙烯的转化率和乙酸的选择性分别为8.0%和87.4%,乙酸的单程时空产率达372.0 g/(L*h). 吸附量测定表明,吸附在催化剂表面上的C2H4/O2比值高对于提高乙酸的选择性是有利的.
关键词:
乙烯
,
氧化
,
乙酸
,
钯
,
硒
,
钠
,
钌
,
硅钨酸
,
氧化硅
,
负载型催化剂
董效林
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.016
以盐酸和硝酸溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铜阳极泥中铜、铅、硒、锑、铋、砷、铁、镍8种元素的含量.对取样量、试样的溶解、测定介质、分析谱线选择等测定条件进行探讨.在优选的条件下进行测定,基体和共存元素对被测元素没有干扰,不需要进行预分离.各元素校准曲线的线性范围:Cu为0～50μg/mL,Pb、Se为0～20μg/mL,Sb、Bi、As、Fe、Ni为0～10 μg/mL.校准曲线相关系数在0.999 1～0.999 9之间.该法已用于生产和经营中铜阳极泥样品的分析,样品的测定结果与化学法吻合,加标回收率为97.1％～106.8％,相对标准偏差在0.37％～2.7％之间.
关键词:
铜阳极泥
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
铜
,
铅
,
硒
,
锑
,
铋
,
砷
,
铁
,
镍
李鹏
,
王小芳
,
原晓华
,
王树东
,
陆世维
催化学报
首次研究了2-硒代咪唑类化合物催化的一氧化碳对胺的羰基化生成对称脲或(噁)唑啉-2-酮的反应,目标产物收率中等到良好.与传统的单质硒催化的羰基化反应相比,新催化体系有效避免了有恶臭气味的含硒化合物的产生.
关键词:
1,3-二烷基-2-硒代咪唑
,
硒
,
一氧化碳
,
胺
,
羰基化
,
脲
,
(噁)唑啉-2-酮
杨瑛
,
陆世维
催化学报
研究了以硒粉作催化剂,一氧化碳为羰基化试剂的乙二胺、乙醇胺和一些环胺的羰基化反应,考察了氧化剂对反应的影响.发现氧气是该反应较好的氧化剂,而没有氧化剂存在时,几乎没有羰基化反应发生.在硒/氧化剂体系存在下,乙二胺和乙醇胺这样一些分子内具有相邻两个亲核基团物质的羰基化反应易趋向于分子内羰基化形成较为稳定的五元环产物,产率和选择性较高;而环胺如哌啶和吗啡啉的羰基化可生成相应的四取代脲产物.对反应机理进行了讨论和解释.
关键词:
硒
,
一氧化碳
,
乙二胺
,
乙醇胺
,
环胺
,
羰基化
,
氧化剂
袁爱萍
,
黄玉龙
,
唐艳霞
,
汪静玲
,
覃然
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.02.023
建立了氢化物生成-原子荧光光谱快速测定锑精矿中砷汞硒铋锡的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究. 结果发现,用王水溶解样品完全,通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,不需通过化学分离,可在不同酸度介质中连续测定锑精矿中的痕量砷、汞、硒、铋和锡,并用于实际样品的测定. 方法的检出限分别为:砷 0.220 μg/L、汞 0.002 μg/L、硒0.18 μg/L、铋 0.11 μg/L、锡0.50 μg/L,回收率为88%～112%.
关键词:
锑精矿
,
砷
,
汞
,
硒
,
铋
,
锡
,
氢化物发生-原子荧光
彭映林
,
马亚赟
,
张福元
,
郑雅杰
中国有色金属学报
采用水合肼和盐酸羟胺复合还原沉金后液得到铂钯精矿,其中硒和碲总含量达到71.15%,金、铂和钯总含量达到3.65%,从铂钯精矿中分离硒碲对富集及回收贵金属金铂钯具有重要意义.热力学分析表明:在碱性条件下,采用双氧水作为氧化剂,可以将硒和碲氧化为高价态的离子化合物被浸出,金、铂和钯留在固相中.采用双氧水氧化碱浸分离铂钯精矿中硒碲,实验结果表明其适宜反应条件为:双氧水用量为250 mL/L,NaOH浓度为5 mol/L,反应温度为85℃,液固比为5:1(mL/g),反应时间为2 h,在此适宜条件下,硒和碲的浸出率分别为82.49%和92.45%,金、铂和钯均未被浸出.氧化碱浸后渣中贵金属总含量达到23.18%,相对铂钯精矿富集6.35倍.
关键词:
沉金后液
,
铂精矿
,
钯精矿
,
硒
,
碲
,
氧化碱浸
,
热力学
任凯
,
田丰收
,
聂芳
,
陈亚红
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.015
在牛血红蛋白催化作用下,H2O2能够氧化L酪氨酸产生荧光,而硒对该荧光体系具有较强的猝灭作用.据此,建立了一种酶催化荧光猝灭法测定痕量硒的新方法.实验从pH值、L酪氨酸溶液浓度、H2O2浓度,牛血红蛋白溶液浓度和反应时间等方面进行了探讨.在pH9.8的NH3·H2O NH4Cl缓冲溶液中,当L酪氨酸、H2O2和血红蛋白的浓度分别为7.5×10-5 mol/L、1.0×10-4 mol/L和2.0×10-7 mol/L时,测定硒的线性范围为0.3～50μg/mL,方法的检出限为0.05 μg/mL.方法应用于富硒花生土壤中痕量硒的测定,测定值与原子吸收光谱法的测定值基本一致,相对标准偏差为4.6％～4.9％.
关键词:
硒
,
牛血红蛋白
,
酶催化
,
荧光猝灭法
,
土壤
彭国敏
,
张玉明
,
张福元
,
李晓恒
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.10.011
对高铅含硒物料进行了湿法处理工艺探讨,根据物料的X射线荧光光谱分析(XRF)、多元素分析及元素硒的物相分析结果,对比考察了不同强化浸出剂的处理效果,并考察了不同浸出因素对强化浸出效果的影响,同时研究了不同还原因素对浸出液中硒还原率的影响,最终确定了合适的处理工艺.结果表明,采用硫酸作为强化浸出剂硒的浸出效果最好;采用硫酸进行强化浸出硒,在液固质量比为1.5∶1.0、温度90℃、浸出2.5h的最佳条件下,浸出渣中硒品位小于0.5％,硒的浸出率可达96％以上;含硒料液最佳还原条件:温度为70℃、氯离子浓度为0.06 mol·L-1、亚硫酸钠加入理论用量1.2倍,此时还原后液中硒含量小于0.03 mg·L-1,硒还原率高达99.99％,还原获得粗硒中硒含量93％左右,硒的总回收率达到96.7％.该工艺从高铅含硒物料中回收硒,可以简洁有效地处理此类含硒物料.
关键词:
硒
,
湿法
,
强化浸出
,
还原
