罗军
,
蔡春
,
吕春绪
,
曲文超
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.01.011
环状聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDMDAAC)对热和碱稳定,可以作为有效的相转移催化剂用于卤素交换氟化反应中,其性能优于十六烷基三甲基溴化铵、负载于高分子上的季GFDB2盐和吡啶GFDA7盐. 制得的水溶性高分子平均分子质量约为2×105 g/mol,用于对硝基氯苯的卤素交换氟化反应可得到92.5%的对硝基氟苯. 微波可以使反应速率提高到常规加热的3倍左右,其原因是微波对化学反应存在"非热效应".
关键词:
聚二烯丙基二甲基氯化铵
,
氟化
,
卤素交换反应
,
微波促进
,
硝基氟苯
胡玉锋
,
罗军
,
梁政勇
,
黄成美
,
吕春绪
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.11.022
研究了二硝基苯类化合物的氟代脱硝反应,考察了溶剂和氟化剂的种类与用量、反应时间、催化剂等因素对反应的影响. 结果表明,在二硝基苯用量为2.1 g(12.5 mmol)、喷雾干燥无水氟化钾用量为2.9 g(50 mmol)、四苯基溴化鏻用量为0.53 g(1.25 mmol)、四乙二醇二甲醚用量为0.13 mL(0.625 mmol)、NO-2捕捉剂邻苯二甲酰氯用量为1.8 mL(12.5 mmol)的优化投料条件下,以硝基苯为反应介质,反应温度210 ℃,反应时间1～5 h,原料转化率高达94.1%～98.5%,硝基氟苯收率可达81.6%～87.4%.
关键词:
二硝基苯
,
硝基氟苯
,
氟代脱硝
,
相转移催化
