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气相色谱-负离子化学电离质谱法测定水产品中残留的硫丹及其代谢物

韩丽 , 郭德华 , 邓晓军 , 王敏 , 王传现 , 马颖清

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.024

建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法.样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱(SPE)串联净化处理后,以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质谱分析,采用外标法定量.硫丹和硫丹硫酸酯的选择离子分别为m/z 406,408,404,372和m/z386,388,384,422.每种化合物的最低定量检测限为0.5 μg/kg,回收率为83%~105%,相对标准偏差低于13%.该方法简单、快速、准确,能满足水产品中硫丹残留的检测需要.

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-负离子化学电离质谱法 , α-硫丹 , β-硫丹 , 硫丹硫酸酯 , 水产品

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