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硫化态NiW/Al2O3催化剂加氢脱硫活性相的研究Ⅰ.XPS和HREM表征

左东华 , 聂红 , 石亚华 , 李大东

催化学报

采用孔饱和共浸法制备了一系列具有相同W含量和不同Ni含量的NiW/Al2O3催化剂,并对相应的硫化态催化剂进行了XPS和HREM表征. 结果表明,引入的助剂Ni优先修饰WS2晶粒的边角位置,形成高活性的NiWS相. 催化剂中助剂Ni在噻吩加氢脱硫反应中的显著促进效应(活性提高了约30倍)与形成的NiWS活性相数量有关. 同时,助剂Ni的引入使得催化剂表面WS2晶粒的堆叠程度略有增加,晶片长度略有减小;而且引入助剂后WOx相的硫化度提高了近20%. 但相比之下,活性相织构的变化和硫化度的增大对催化脱硫活性的贡献较小,不是Ni产生助剂效应的主要原因.

关键词: , , 硫化物 , 氧化铝 , 加氢脱硫 , X射线光电子能谱 , 高分辨电子显微镜

硫化态NiW/Al2O3催化剂加氢脱硫活性相的研究Ⅲ.低温CO吸附-原位红外光谱表征

左东华 , 聂红 , 石亚华 , 李大东

催化学报

采用低温CO吸附-原位红外光谱法对硫化态和经过氢还原处理的W/Al2O3,Ni/Al2O3以及不同Ni含量的NiW/Al2O3催化剂进行了表征. 结果表明,在WS2相上的两个CO特征吸收峰分别位于2?117和2?066 cm-1处; 硫化镍上吸附CO的特征峰位于2?098 cm-1处; NiW/Al2O3催化剂中引入的助剂Ni与WS2相之间相互作用,并分别在2?128,2?096和2?078 cm-1处出现三个新的谱峰,标志着NiWS活性相的形成,并且NiWS相的量随着助剂Ni含量的增加而增大. 在不同温度下对NiW/Al2O3催化剂进行氢还原处理时发现,NiWS活性相在高温下逐步分解,并发生烧结. 以上结果有力地支持了前文中通过XPS,HREM和TPR等方法所获得的有关催化剂活性相的形成及其还原分解过程的表征结果.

关键词: , , 硫化物 , 氧化铝 , 加氢脱硫 , 一氧化碳吸附 , 原位红外光谱

石化设备应力腐蚀破裂环境评价

余存烨

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2007.01.007

对石化设备发生应力腐蚀破裂的环境,主要对含氯化物、硫化物及相关的介质进行分析,并对防范应力腐蚀破裂对策的有关问题作了讨论.

关键词: 石化设备 , 应力腐蚀破裂 , 氯化物 , 硫化物 , 不锈钢 , 碳钢 , 工艺防腐

硫化物对Pd/树脂催化剂上异戊二烯选择加氢催化性能的影响

黄星亮 , 张明 , 沈师孔

催化学报

在流体并流向上的气液固三相固定床反应器中考察了多种硫化物对负载Pd催化剂上异二戊烯加氢反应活性的影响. 结果表明,在低温(60 ℃)和液相加氢条件下,硫化氢、二硫化碳、二甲基硫醚、二甲基二硫醚、硫醇及噻吩都能使强酸性树脂负载的Pd催化剂上异戊二烯加氢反应活性下降; 随着硫化物含量的增加,异戊二烯加氢活性下降的程度增大. 在硫的质量分数相同(8×10-6)的情况下,这些硫化物使催化剂失活程度的大小顺序为: 二硫化碳>硫化氢>二甲基二硫醚≈乙硫醇>二甲基硫醚>噻吩. 其中噻吩基本上不导致催化剂失活.

关键词: , 树脂 , 负载型催化剂 , 异戊二烯 , 加氢 , 硫化物 , 中毒

紫外光解/气膜扩散-离子色谱法测定废水中总氰和硫化物

陆克平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08002

建立了一种流动注射、紫外光解/气膜扩散净化与小柱富集、离子色谱-脉冲安培检测自动分析废水中总氰与硫化物的方法。样品被混合到硫酸和次磷酸组成的混合酸载流中,内含适量的氨基磺酸、抗坏血酸、EDTA 与柠檬酸,经312 nm波长的紫外光解,使不同形态氰化物如 Fe( CN)3—6等变成氰化氢,硫化物变成硫化氢,通过孔径0.45μm 的聚丙烯膜片扩散,由稀碱溶液吸收,Metrosep A PCC 1 HC/4.0富集柱捕获,IonPac AS7分析柱分离,银电极三电位波形脉冲积分安培检测。总氰与硫化物在0.5~1000μg/L范围内线性关系良好(相关系数分别为0.9989与0.9997),回收率在93%~102%,检出限(100μL进样,信噪比为5)为0.5 μg/L 与1.0μg/L。利用该方法每小时可做6个样品,部分实际样品的测定结果与标准方法的测定结果具有较好的一致性。

关键词: 流动注射 , 紫外光解 , 气膜扩散 , 离子色谱 , 总氰 , 硫化物 , 废水

钼系硫化物自润滑合金的断口组织分析

崔凤娥 , 杨平 , 边建华

物理测试 doi:10.3969/j.issn.1001-0777.2007.01.004

文章利用中频感应炉炼制2种锰含量不同的硫化物自润滑合金,通过SEM观察断口并结合组织分析,研究合金中的硫化物形成以及合金的断裂行为.结果表明,硫化物处于韧性较差的珠光体中导致形成脆性解理断口,而硫化物处于韧性较好的铁素体中则形成韧性的韧窝断口.锰含量较低时硫化物以FeS为主,且为复相组织;含坚硬的V、Nb、Ti小颗粒化合物,易脱落;锰含量较高时硫化物以MnS为主.

关键词: 硫化物 , 自润滑合金 , 断口 , 组织

微乳法制备纳米M(M=Zn、Cd、Pb)S/聚合物复合材料的研究进展

李育珍 , 张学俊 , 曹端林 , 郭文龙

材料导报

综述了微乳法制备纳米MS/聚合物复合材料的反应原理以及各组分的影响因素,对聚合物的选择、反应方式、试剂选择及相关影响进行了阐述.研究表明:有机物和纳米粒子有较大作用力时,可以有效控制粒子;加入可聚合的表面活性剂和盐有利于体系的稳定,指出了这项研究中存在的问题及其发展方向.

关键词: 硫化物 , 聚合物 , 纳米复合材料 , 微乳液

一种新型高活性加氢脱硫催化剂:二氧化硅担载的磷化镍

孙福侠 , 魏昭彬 , 应品良 , 孙秀萍 , 蒋宗轩 , 田福平 , 杨永兴 , 李灿

催化学报

以硝酸镍和磷酸氢二铵为原料,采用程序升温还原方法在823 K和氢气气氛中制备了纯相和二氧化硅担载的磷化镍催化剂,并采用类似的方法制备了纯相和二氧化硅担载的磷化钼和镍钼磷新型磷化物. 对这些磷化物及其相应硫化物的加氢脱硫活性进行了考察. 结果表明,Ni2P/SiO2催化剂具有相对较高的二苯并噻吩转化率和联苯选择性,Ni2P/SiO2对二苯并噻吩加氢脱硫的催化活性甚至高于硫化态的Ni-Mo催化剂.

关键词: 过渡金属磷化物 , 磷化镍 , 二苯并噻吩 , 加氢脱硫 , 硫化物

钢中硫化物的形成及作用研究进展

卢献忠 , 吴润 , 吴海涛 , 黄雷

材料导报

硫为钢中的有害元素,现代冶金技术不能将其完全去除.虽然洁净钢中硫含量极微,但硫化物组分复杂.硫一般富集于液相,硫化物的形成与钢液的变质、铸坯凝固、液相中合金元素等因素有关,进而增加了表征硫化物形成规律的难度,因此应该从控制液相中硫化物的形成上深入研究.此外,有关硫在固相中的偏析及冷却过程中硫化物的相变也少见报道.硫化物可以改善钢材的切削性能,含有大量硫化物的钢具有优良的自润滑和耐磨性能,但硫化物使这类钢的韧性不足.对富硫钢液的凝固及其硫化物演变机理进行研究有利于开发具有自主知识产权的高硫量新钢种.

关键词: 硫化物 , 形成 , 高硫钢 , 耐磨性

Eu2+激活的Ga2S3-CaS体系的发光性能研究

郭崇峰 , 张剑辉 , 黄德修 , 苏锵

功能材料

采用高温固相法合成了Eu2+激活的不同镓含量的CaS-Ga2S3系列荧光粉.随镓含量的增加荧光粉的体色由红色过渡到黄色,其发射光谱由红光到黄光.通过XRD和漫反射谱测试得到,当Ga/Ca值<2时,其成份为CaS与CaGa2S4的混合物;当Ga/Ca值>2时,其成份为CaGa2S4与Ga2S3的混合物.当Ga/Ca值>0.5时红光已基本上测不到,且Ga适当的过量可使CaGa2S4:Eu2+在可见光区的激发和发光效率提高.

关键词: 硫化物 , 发光 , ,

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