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离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的离子对色谱-直接电导检测法分析

刘玉珍 , 于泓 , 张仁庆

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12074

建立了同时测定离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的反相离子对色谱-直接电导检测方法.采用Diamonsil C18分离柱,以离子对试剂-苹果酸-乙腈水溶液为流动相,从流动相组成和色谱柱温度两方面讨论并确定了优化的色谱条件,即以0.15 mmol/L氢氧化四丁铵-0.099 mmol/L苹果酸-20%(v/v)乙腈混合水溶液(pH 6.5)为流动相,柱温25℃.在此条件下,三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子均达到基线分离,且不受其他常见阴离子氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、硫酸根的干扰.三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子的检出限(信噪比为3)分别为0.21、0.07、0.36、0.12 mg/L.将方法应用于测定离子液体中三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子,加标回收率为95.0%~104.6%.该法简便、快速、灵敏度较高,可满足离子液体样品的检测要求.

关键词: 离子对色谱 , 电导检测 , 三氟乙酸根 , 硫氰酸根 , 四氟硼酸根 , 三氟甲磺酸根 , 离子液体

“金-硫氰酸根”配合物的合成及沉金性能研究

唐娇 , 盛国军 , 李德良 , 刘慎 , 罗洁 , 杨焰 , 李乐 , 张云亮

表面技术

以氯化亚金和硫氰酸盐为原料,采用“选择性还原-络合”的方法首次合成了“金-硫氰酸根”配合物,并通过元素分析确定其分子式为NH4[Au(SCN)2].按PCB行业的相关工艺要求,对该配合物的化学镀金性能进行了探讨,得到最佳沉金工艺条件为:pH值2~5,金质量浓度1~3 g/L,温度40~60℃,施镀时间9~ 12min.在此条件下所得的沉金层厚度可达0.12 μm,满足相关行业的品质要求.

关键词: 金配合物 , 硫氰酸根 , 合成 , 化学沉金

镀彩色镍

程沪生

电镀与涂饰

镀彩色镍并非在镀件上沉积出各种色泽的镍层,而是光通过镀件表面不同厚度的镀镍膜发生折射、反射及光的干涉作用后形成不同的色泽.因此,控制沉积厚度即可控制镍镀层的色泽.本文介绍了镀彩色镍工艺配方和参数,指出控制镀液中的离子浓度(尤其是SCN~-的浓度)、沉积时间、镀液温度及电流密度是镀彩色镍的关键.

关键词: 镀彩色镍 , 着色 , 硫氰酸根 , 镀层厚度

混合模式色谱柱离子色谱法同时测定奶粉中的碘离子和硫氰酸根

李静 , 王雨 , 梁立娜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00422

碘离子和硫氰酸根的含量是奶粉质量检测的重要项目,但由于奶粉基体复杂,色谱分析中容易产生干扰.本文使用一种带有疏水性烷基链和弱阴离子交换官能团的混合分离模式色谱柱Acclaim Mixed-Mode WAX-1,成功实现了碘离子、硫氰酸根与样品中干扰峰的基线分离,并用紫外检测器进行了检测.实验中将奶粉样品溶于水后,用乙腈沉淀蛋白,并通过OnGuard RP前处理柱除去对色谱柱有污染的有机物质.所用淋洗液为乙腈-100 mmol/L 磷酸盐缓冲液(pH 6)-水(体积比为45:5:50),紫外检测波长为226 nm.该方法对碘离子和硫氰酸根的检出限分别为4.6 μg/L 和13.8 μg/L,0.2 mg/L标准溶液峰面积的相对标准偏差分别为1.2%(n=6)和1.7%(n=6).该分析方法准确可靠,线性范围宽,检出限较低,为乳制品质量检测提供了可行方法.

关键词: 离子色谱 , 混合模式色谱柱 , 碘离子 , 硫氰酸根 , 奶粉

双水杨醛缩乙二胺合铜(Ⅱ)席夫碱金属配合物的合成及应用

徐刚 , 董文丽 , 任凌燕 , 刘火安

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20024

合成了双水杨醛缩乙二胺合铜(Ⅱ)[Cu(Ⅱ)-EDBSAD]席夫碱金属配合物,并以该配合物为中性载体制备PVC膜电极,该电极对SCN-具有优良的电位响应特性,在pH =5.5磷酸盐缓冲溶液中,SCN-浓度在1.0 ×10-1~1.0×10-7 mol/L之间具有能斯特响应,校准曲线方程为E(mV)=-51.75lg CSCN--255.29,检测下限为5.6×10-8 mol/L.将电极用于废水中硫氰酸盐含量的测定,结果与高效液相色谱法基本一致.

关键词: 铜(Ⅱ)配合物 , 离子选择电极 , 硫氰酸根 , 废水

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