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固体酸催化剂SO2-4/SiO2-TiO2的制备及其催化酯化性能

张琦 , 常杰 , 王铁军 , 徐莹

催化学报

分别以机械混合法和浸渍法制备了SO2-4/SiO2-TiO2固体酸催化剂,以乙醇和乙酸的酯化反应为模型反应考察了不同SiO2含量及不同温度焙烧的催化剂的活性. 结果表明,机械混合法制备的400 ℃焙烧的SO2-4/40%SiO2-TiO2催化剂活性最高,部分回流时,乙酸几乎全部转化,全回流反应100 min时,其乙酸转化率达到84%. X射线衍射分析表明, SiO2抑制了硫酸氧钛的形成; 催化剂的活性组分包括一定量的四方晶锐钛矿型TiO2、正交晶硫酸氧钛、少量立方晶金属钛和高比表面积的SiO2. 红外光谱分析表明,添加SiO2后催化剂形成 Ti - O - Si 键,进而使SO2-4与样品表面产生强相互作用; 结合的SO2-4主要以无机螯合状双配位和有机硫酸酯两种结构形式存在. 热重-示差扫描量热分析表明, SiO2的添加使SO2-4不易脱除,同时使锐钛矿TiO2向金红石相的转变温度降低.

关键词: 硫酸 , 氧化硅 , 氧化钛 , 固体酸催化剂 , 生物油 , 乙酸 , 乙醇 , 酯化

预处理方法对钛硅沸石催化性能的影响

郭新闻 , 刘民 , 王祥生 , 李钢 , 陈永英 , 刘松

催化学报

采用不同的介质(HCl-H2O2,NH4F-H2O2,HNO3-H2O2,H2SO4-H2O 2)对钛硅沸石TS-1进行预处理,并用IR,XRD,UV-Vis,XRF和 27Al MAS NM R对样品进行了表征;以丙烯环氧化为探针反应,考察了样品的催化性能. 结果表明,经预处理后,TS-1中的TiO2均被脱除约20%,而Al几乎未被脱除;所脱除的TiO2为非骨架钛;环氧丙烷的选择性降低,但H2O2的有效利用率明显升高. 特别是采用NH4F-H2O2预处理时,H2O2的转化率和有效利用率均提高10%.

关键词: 钛硅沸石 , 预处理 , 盐酸 , 氟化铵 , 硝酸 , 硫酸 , 丙烯 , 环氧化

应力状态下离心成型钢纤维混凝土耐硫酸腐蚀研究

温世臣 , 赵顺波 , 杨晓明 , 史长城

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.02.029

对1组未受侵蚀和4组不同初始拉应力状态下经受侵蚀后的离心成型钢纤维混凝土环形截面试件进行了侧压力学试验,对经受侵蚀后的试件进行了化学分析研究.结果表明硫酸的腐蚀降低了构件的极限荷载和极限变形,降低了钢纤维混凝土的弹性模量,初始拉应力的增加使腐蚀破坏进一步加剧,受拉区的硫酸根含量和中性化深度随之增加.根据试验结果分析,推导了应力状态下离心成型钢纤维混凝土中性化深度与硫酸根含量的数学预测模型.

关键词: 钢纤维混凝土 , 离心成型 , 硫酸 , 应力腐蚀 , 中性化深度 , 硫酸根含量 , 预测模型

纯铝材在硫酸中恒流阳极氧化机理初探

张胜涛 , 曹阿林

材料保护

为研究铝阳极氧化膜氧化生成机理,采用恒流电解法,对铝试样在硫酸中的阳极氧化过程进行了研究.通过对铝阳极氧化时的阳极氧化电位-时间关系分析发现,阳极氧化电位出现规则的阶跃现象,其阶跃电位为0.039 0 V,根据其氧化电流密度-时间曲线计算出阳极氧化膜的孔隙率为0.1.结果分析表明,氧化电位阶跃与阻挡层厚度的增加密切相关,氧化电位的阶跃主要是由于阻挡层的增厚引起的,阻挡层首先在孔隙面积上生成,当厚度每增加1.530×10-8cm时,发生铺展作用.

关键词: 纯铝材 , 阳极氧化 , 硫酸 , 恒电流 , 阻挡层 , 电位阶跃 , 机理

铝合金局部厚膜硬质阳极化工艺

舒伟发 , 张海金

电镀与涂饰

针对有些零件在硫酸或铬酸阳极化后需进行局部厚膜硬质阳极化,提出了以硫酸或铬酸阳极氧化膜经醋酸镍封闭和重铬酸钾封闭后用作局部厚膜硬质阳极氧化保护膜的工艺方法.介绍了其工艺流程,讨论了2种工艺中电压的限制.结果表明,以经醋酸镍和重铬酸钾封闭后的硫酸或铬酸阳极氧化膜作局部厚膜硬质阳极氧化的保护膜,则硬质阳极化时电压分别限制在39V和42 V.2种工艺得到的硬质阳极氧化膜厚可达到60 μm,而且硬质阳极氧化后硫酸或铬酸阳极氧化膜层能通过336 h的盐雾试验.因此,经醋酸镍和重铬酸钾双重封闭后的硫酸或铬酸阳极氧化膜可以取代传统的蜡封或涂漆工艺,用作局部厚膜硬质阳极氧化的保护膜.

关键词: 铝合金 , 硬质阳极氧化 , 硫酸 , 铬酸 , 封闭 , 醋酸镍 , 重铬酸钾

钢铁电抛光溶液中硫酸和磷酸的连续测定方法

郭崇武

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2013.03.009

研究了在测定钢铁电抛光溶液中硫酸和磷酸时所用的掩蔽剂,以甲基橙作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定硫酸和磷酸的总量,然后向试液中加亚铁氰化钾掩蔽亚铁离子,以酚酞作指示剂,继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定磷酸二氢根.该方法能有效消除亚铁离子对测定结果的影响,明显优于其它分析方法.

关键词: 电抛光溶液 , 亚铁离子 , 掩蔽剂 , 亚铁氰化钾 , 硫酸 , 磷酸 , 分析

微波消解/ICP-AES法测定钢中全硼

李洁

钢铁研究

试验了微波消解/ICP-AES法测定钢中全硼的主要测量条件,提出采用盐酸-硝酸混合酸、硫酸、磷酸溶解样品,以ICP-AES法在合适的条件下进行测定的分析方法,可获得较好的测量结果.通过对不同标准样品进行测量,其测量结果与标准值相符,均在国家标准允许误差范围内.该方法具有快速、高效等优点,能满足科研及生产中全硼的测量要求.

关键词: 微波消解 , , 盐酸 , 硝酸 , 硫酸 , 磷酸 , 全硼

锐钛矿SO42-/TiO2纳米光催化剂的制备及其性能

洪文珊 , 李慧泉 , 崔玉民 , 华林 , 陶栋梁 , 张文保

材料导报

采用溶胶-凝胶-浸渍法制备了锐钛矿型SO42 /TiO2纳米光催化剂,并通过X射线衍射(XRD)、BET比表面积测量和透射电镜(TEM)对其进行了表征.以对苯二甲酸作为探针分子,结合化学荧光技术研究了光催化剂表面羟基自由基的生成;在紫外和可见光的照射下,以甲基橙为光催化反应的模型化合物,研究了锐钛矿型SO42 /TiO2纳米光催化剂的光催化活性.结果表明:SO42-负载使锐钛矿TiO2的比表面积增加,吸附量增加,光催化活性提高;SO42-/TiO2纳米光催化剂的羟基自由基的生成速率越大,催化剂的催化活性越高;浸渍液H2SO4的浓度对SO42-/TiO2纳米光催化剂的吸附量、羟基自由基的生成速率和催化活性有一定的影响,H2SO4的最佳浓度为0.2 mol/L.

关键词: 锐钛矿 , 硫酸 , 二氧化钛 , 光催化 , 羟基自由基 , 吸附量 , 甲基橙

硫酸中阳极氧化制备Al2O3多孔模板的BPANN模拟

郭建章 , 左禹 , 胡德栋 , 李镇江

功能材料

采用24组硫酸阳极氧化多孔膜的样本数据建立BP神经网络模型,得到了多孔膜孔有序度与硫酸阳极氧化参数之间的最优关系,经检验该模型的预测结果与实测结果相一致.表明BPANN 是硫酸阳极氧化制备多孔膜孔有序度的较好的预测模型.

关键词: BPANN , 阳极氧化 , 多孔Al2O3模板 , 硫酸

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