郑小敏
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杨平
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但娟
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吴建国
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罗云川
钢铁钒钛
建立了以盐酸、硝酸混合酸分解试样,在6～7 mol/L的硫酸酸度下,用过硫酸铵氧化钒为五价,用硫酸亚铁铵滴定法测定钒铝合金中钒量的方法.对试料量、硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度、硫酸酸度、过硫酸铵溶液用量等测定条件进行了选择和优化,确定了最佳试验条件.方法用于钒铝合金样品中钒量的测定,相对标准偏差(RSD,n＝8)小于0.2％,加标回收率在99.8％ ～ 100.7％,能够完全满足仲裁分析和炉前快速分析的检验要求.与高锰酸钾氧化法相比,该方法操作简便,药品试剂消耗量少,分析效率更高.
关键词:
钒铝合金
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钒量
,
过硫酸酸铵
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硫酸亚铁铵滴定法
李传启
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王露
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杨崇秀
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009640
使用硝酸溶解样品,冒高氯酸烟至150mL锥形瓶瓶口0～5 s,在硫酸-磷酸介质中,以苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液中铬(Ⅵ),建立了一种高氯酸处理、硫酸亚铁铵滴定铜合金中铬的分析方法.试验探讨了铜合金以及指示剂的溶解方法,结果表明,硝酸与高氯酸联用,能够完全溶解铜合金基体、铬及铬的化合物,冒HClO4·2H2O烟氧化铬(Ⅲ)到铬(Ⅵ);而苯代邻氨基苯甲酸和碳酸钠研匀后加水溶解,可以作为指示剂,由于试液中铜离子的背景蓝色与指示剂的颜色复合,构成滴定终点前后的紫色-绿色互补色,指示剂变色敏锐.铈、锰等不干扰铬的测定.按照实验方法测定标准样品中铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.46％,测定值和认定值基本一致.方法用于铜合金样品中铬的测定,结果与过硫酸铵氧化、硫酸亚铁铵滴定法测定结果相吻合.
关键词:
铬
,
铜合金
,
高氯酸处理
,
硫酸亚铁铵滴定法
曹晨
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焦凤菊
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郭英英
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张卫平
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009715
将氮化铬铁样品的粒度研磨至75 μm,称样量为0.05 g,依次用15 mL磷酸、1 mL氢氟酸和10 mL硫酸消解样品后,在冒硫酸烟时滴加5～6 mL硝酸重复氧化充分破坏氮化物,硝酸银催化,20 mL过硫酸铵溶液氧化,氯化钠溶液还原,煮沸至溶液的红色消失;为使滴定终点颜色突变更明显,在控制溶液酸度在2.0～2.5 mol/L的情况下,加入N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬;从而建立了酸溶-硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬的方法.实验方法用于测定4种氮化铬铁标准样品中铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.26％～0.55％,测定值与认定值相吻合.按照实验方法测定4个氮化铬铁样品中铬,并与过氧化钠碱熔-滴定法的测定结果进行比对,两种方法的测定结果相一致.
关键词:
硫酸亚铁铵滴定法
,
氮化铬铁
,
铬
,
酸溶
