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离子色谱法测定高氯气田水中的氯离子及其他痕量无机阴离子

丁永胜 , 牟世芬

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.019

研究了高氯气田水样中的Cl-及痕量F-,Br-,I-和SO42-的离子色谱分析方法.选择的色谱条件为: 亲水性较强的IonPac AS11阴离子交换分离柱分离,氢氧化钠梯度淋洗,自动再生抑制型电导检测.样品通过0.45 μm微孔滤膜过滤和Dionex OnGuard RP C18反相小柱处理.方法具有良好的线性(相关系数在0.999!4~0.999!9)和重复性(相对标准偏差小于3.3%),加标平均回收率在98.4%~102.1%.方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意.

关键词: 离子色谱 , 痕量阴离子 , 氯离子 , 碘离子 , 溴离子 , 天然气田 ,

离子色谱-紫外检测法同时分析碘酸根、碘离子、溴酸根和溴离子

李朦 , 于泓 , 郑秀荣

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11002

建立了同时分析碘酸根、碘离子、溴酸根和溴离子的离子色谱-紫外检测分析方法。用季铵型阴离子交换柱,以柠檬酸-乙腈为流动相,采用紫外检测器实现了4种离子的同时分离和检测。研究了检测波长和流动相种类、浓度、pH 值等因素对4种离子分离和测定的影响,探讨了保留规律,优化了色谱分析条件。在检测波长为210 nm、流动相为1.0 mmol / L 柠檬酸-乙腈(85:15,v / v;pH 5.0)、流速为0.9 mL / min、柱温为40℃条件下,4种离子完全分离,且系统峰不干扰测定。4种离子的检出限(S / N =3)为0.07~0.16 mg / L,连续5次进样测定的峰面积和保留时间的相对标准偏差均在1%以下。将此方法用于离子液体样品及地下水样品的分析,结果准确、可靠。

关键词: 离子色谱 , 紫外检测 , 碘酸根 , 碘离子 , 溴酸根 , 溴离子 , 离子液体

混合模式色谱柱离子色谱法同时测定奶粉中的碘离子和硫氰酸根

李静 , 王雨 , 梁立娜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00422

碘离子和硫氰酸根的含量是奶粉质量检测的重要项目,但由于奶粉基体复杂,色谱分析中容易产生干扰.本文使用一种带有疏水性烷基链和弱阴离子交换官能团的混合分离模式色谱柱Acclaim Mixed-Mode WAX-1,成功实现了碘离子、硫氰酸根与样品中干扰峰的基线分离,并用紫外检测器进行了检测.实验中将奶粉样品溶于水后,用乙腈沉淀蛋白,并通过OnGuard RP前处理柱除去对色谱柱有污染的有机物质.所用淋洗液为乙腈-100 mmol/L 磷酸盐缓冲液(pH 6)-水(体积比为45:5:50),紫外检测波长为226 nm.该方法对碘离子和硫氰酸根的检出限分别为4.6 μg/L 和13.8 μg/L,0.2 mg/L标准溶液峰面积的相对标准偏差分别为1.2%(n=6)和1.7%(n=6).该分析方法准确可靠,线性范围宽,检出限较低,为乳制品质量检测提供了可行方法.

关键词: 离子色谱 , 混合模式色谱柱 , 碘离子 , 硫氰酸根 , 奶粉

二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根和高氯酸根

林立 , 王海波 , 史亚利

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10034

建立了二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的方法.先采用常规阴离子色谱柱(IonPac AS16,250 mm ×4 mm)将水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子与干扰离子进行分离.样品溶液通过抑制器后,将含有碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的淋洗液导入富集柱(MAC-200,80mm×0.75 mm),再通过毛细管阴离子色谱柱(IonPac AS20 Capillary,250 mm×0.4 mm)进行分离和定量分析.方法的线性范围为0.05~100 μg/L,相关系数达到0.999 9,检出限为0.02 ~0.05 μg/L.样品中碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的加标回收率在85.1% ~ 100.1%之间,回收率的相对标准偏差(RSD)(n=6)在1.7% ~4.9%之间.该法试剂用量小,灵敏度比常规离子色谱提高30 ~40倍,同时去除了样液中的高浓度基体杂质,适用于水样中低含量碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的检测.

关键词: 二维离子色谱 , 毛细管离子色谱 , 碘离子 , 硫氰酸根离子 , 高氯酸根离子 , 地表水

多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑电极测定碘

邓培红 , 费俊杰 , 匡云飞

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.031

以多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑电极为工作电极,研究了碘离子在该修饰电极上的伏安分析特性,讨论了支持电解质种类、酸度等因素对碘离子氧化峰电流的影响,获得了最佳的实验条件. 在0.4 mol/L KH2PO4缓冲液(pH=4.0)中,从200 mV以200 mV/s的速率正向扫描至1 200 mV,碘离子在570 mV处出现一灵敏的氧化峰,峰电流比未修饰电极增大约3倍. 采用二阶导数线性扫描伏安法进行定量分析,峰电流与碘离子的浓度在2.0×10-6~1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.0×10-7 mol/L. 方法用于食盐中碘含量的测定,相对标准偏差为1.2%~1.6%,回收率为97.4%~103%.

关键词: 化学修饰电极 , 多壁碳纳米管 , 碘离子 , 伏安法

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