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碱熔法与固相法制备4A型粉煤灰沸石的研究

肖敏 , 宫妍 , 胡晓钧 , 刘奇鑫 , 张鹏

硅酸盐通报

以粉煤灰为原料,采用碱熔法与固相法合成4A型沸石.研究了煅烧时间与温度、碱灰比、液固比、陈化时间与晶化时间对沸石产品的阳离子交换性能(CEC)的影响.通过XRD、SEM、TG-DTA等对产品进行表征.结果表明650℃下煅烧1h、碱灰比1.2:1 g·g-1、液固比5:1 g·g-1、陈化12h、90 ℃下晶化6h,碱熔法合成产物为单一晶型4A型沸石;在650℃下煅烧2h、碱灰比0.5:1 g·g-1、液固比2.7:1g·g-、陈化1h、90℃晶化3.5h条件下,固相法产物主要为4A型沸石.碱熔法及固相法粉煤灰沸石CEC值可分别为357.31 mmol/100g和253.86 mmol·100 g-1,达到相应商品沸石的127.93%和90.89%.

关键词: 粉煤灰 , 碱熔法 , 固相法 , 4A沸石 , 阳离子交换容量

碱熔EDTA滴定法测定生料中氧化钙

朱鲜红 , 樊永勇 , 王旭宏 , 关西安

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.01.015

提出了用NaOH熔融生料样品,EDTA滴定法测定其CaO含量的方法.该方法测定结果准确、快速,回收率为97.25%~105%,相对标准偏差(RSD)小于2.03%.完全能满足生料样品的分析要求.

关键词: 碱熔法 , EDTA 滴定 , 氧化钙 , 拜尔赤泥

两种浸取方式对碱熔高钛型高炉渣中有价组分的提取

王岩 , 何思祺 , 代群威

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2016.05.001

针对碱熔法处理高钛型高炉渣提取TiO2能耗高、经济成本高等问题,采用氢氧化钠为助剂,通过在较低温度下焙烧先提取出渣中的Si、Al组分,富集Ti组分,再通过稀硫酸酸解法实现提钛的目的,探讨在“空冷—水浸”与“水淬”两种浸取方式下碱熔条件对SiO2和Al2O3提取率的影响以及酸解条件对TiO2提取率的影响.优化工艺参数为:碱熔温度500℃、配碱系数1.5、碱熔时间150 min,此条件下“空冷—水浸”方式对siO2、Al2O3的提取率分别为56.41%、89.00%,“水淬”方式对SiO2 、Al2O3的提取率分别为63.45%、86.25%;硫酸质量分数50%、酸渣质量比1.25~1.5∶1、酸解温度160~170℃、酸解时间2.0h,此条件下对TiO2的酸解率达到91.21%.

关键词: 高钛型高炉渣 , 氢氧化钠 , 碱熔法 , 提取 , 二氧化钛

溶样方法对电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中稀土元素的影响

杨小丽 , 李小丹 , 邹棣华

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009739

对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定痕量稀土元素的条件进行了优化,并讨论了敞开式混合酸多次分解法、封闭溶样法、碱熔法3种溶样方法对ICP-MS测定铝土矿中稀土元素的影响.结果表明:采用敞开式混合酸多次分解法和碱熔法溶解样品后,均可实现ICP-MS对铝土矿样品中稀土元素的测定;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的方法检出限为0.003~0.028 μg/g,较碱熔法0.010~0.066μg/g低;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的相对标准偏差(RSD)为1.1%~2.8%,碱熔法为2.8%~5.6%,这说明敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合方法的测定精密度较高.敞开式混合酸多次分解法具有操作简便,对仪器污染小的优点,但对于个别类型铝土矿样品(如一水硬铝石型铝土矿)不能够完全溶解,从而导致ICP-MS对个别铝土矿样品中稀土元素的测定结果偏低;碱熔法能将所有类型铝土矿样品全部溶解,因此碱熔法与ICP-MS相结合可测定所有类型铝土矿样品中的稀土元素,但该法溶样时试剂用量大、流程复杂,易带来大量的基体,会给仪器带来污染.因此采用ICP-MS对铝土矿中稀土元素进行测定时,建议先采用敞开式混合酸多次分解法进行溶样,如果能将样品溶解完全,则直接采用ICP-MS进行测定,如不能,则需要重新采用碱熔法对样品进行处理后再采用ICP-MS进行测定.将混合酸多次分解法和碱熔法2种溶样方法分别与ICP-MS结合应用于铝土矿实际样品中稀土元素的测定,加标回收率分别为92%~110%、90%~103%.

关键词: 电感耦合等离子质谱法(ICP-MS) , 铝土矿 , 稀土元素 , 敞开式混合酸多次分解法 , 封闭溶样法 , 碱熔法

碱熔法从硼精矿中提取硅的研究

吕晓姝 , 段华美 , 翟玉春 , 宁志强

材料导报

以硼镁铁矿磁选得到的硼精矿为原料,通过单因素实验和正交实验,采用碱熔法研究硼精矿在提取硅过程中焙烧温度、焙烧时间、碱矿比对硅提取率的影响.结果表明,实验过程中各个因素对硅提取率的影响由大到小的顺序依次为碱矿比、焙烧温度、焙烧时间;最佳的实验条件为:焙烧温度550℃,焙烧时间30min,碱矿比4:1.在最佳条件下,硅提取率可达到92%以上,硼和硅元素以可溶盐的形式富集在提取液中,而铁和镁等元素则富集在渣中,实现了硼、硅与铁、镁的分离.

关键词: 硼精矿 , 碱熔法 , 二氧化硅

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