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蔗糖、柠檬酸及其复配对合成纳米碳酸钙的影响

伊昌 , 朱银燕 , 安学勤

功能材料

采用碳化法在添加剂-Ca(OH)2-CO2-H2O多相体系中合成纳米碳酸钙,研究了蔗糖、柠檬酸的浓度,复合型添加剂(柠檬酸/蔗糖)添加比值、添加过程对碳酸钙形貌的影响.使用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)表征纳米碳酸钙的形貌、尺寸和晶型.结果表明,控制蔗糖的量可合成粒径<60nm的单分散性好的立方体碳酸钙,在添加剂柠檬酸的作用下可合成棒状纳米碳酸钙,首次利用柠檬酸-蔗糖复合添加剂控制合成长径比不同的棒状纳米碳酸钙.

关键词: 纳米碳酸钙 , 添加剂 , 碳化法 , 尺寸和形貌

煤灰酸浸渣碳分法制备纳米白炭黑的试验研究?

韩磊 , 祝培旺 , 戴华 , 施正伦 , 王勤辉 , 方梦祥

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.16.024

煤灰渣是我国目前排量最大的工业废渣之一,如何综合利用煤灰渣,实现其资源化利用具有重要意义。以黑龙江某热电厂煤灰为原料,硫酸酸浸提铝后得到高硅残渣,此高硅渣与碳酸钠高温焙烧后水溶制备 Na2 SiO3溶液,再采用碳分法制备纳米白炭黑。通过单因素试验得到反应的优化条件为:反应温度75℃,通气速率 v=1 min-1,通气终点 pH=8。反应过程中加入的表面活性剂以质量分数2%的聚乙二醇10000效果最佳,制备的 SiO2粒子尺寸小,分布均匀且团聚体较小。分散剂以质量分数1%的 NaCl 制备的产品分散性最佳。得到白炭黑沉淀后再经陈化、过滤洗涤以及正丁醇共沸,最后干燥得粒径20 nm 左右的疏松纳米白炭黑产品。

关键词: 煤灰 , 碳化法 , 表面活性剂 , 分散剂 , 纳米白炭黑

纳米碳酸钙制备技术的研究进展

魏绍东

材料导报

介绍了国内纳米碳酸钙的几种制备技术,重点对间歇式碳化法、超重力法的制备工艺、技术特点进行了评述.总结了国内纳米碳酸钙的生产现状,并对今后的发展提出了自己的看法.

关键词: 纳米碳酸钙 , 制备工艺 , 碳化法 , 超重力法

两种重要形貌的碳酸钙的可控合成及生长机理探讨

马俊 , 刘华彦 , 梁锦 , 陈银飞

材料科学与工程学报

本文采用碳化法,在改进了气体分布器的自制鼓泡搅拌釜中,以MgCl2和ZnSO4为晶型控制剂制备了不同形貌的碳酸钙.主要讨论了晶型控制剂、碳化温度、CO2流速等因素对碳酸钙形貌的影响,并在此基础上提出了各自的生长机理.产品用SEM、XRD进行形貌观察和晶型分析,结果显示当以MgCl2作为晶型控制剂时,需在高温、低CO2流速的条件下才能制备出结晶度好、文石相含量高的针状碳酸钙;而当采用ZnSO4作为晶型控制剂时,需在低温、高CO2流速条件下才能制备出单一方解石相的立方状纳米级碳酸钙.在最佳条件下制备的针状碳酸钙的粒径为0.5~2pm,长径比为10~20;制备的立方状碳酸钙的粒径为30~80nm.

关键词: 碳酸钙 , 碳化法 , 针状 , 立方状 , 生长机理

碳化法纳米SiO2表面结构研究

许雪冰 , 马艳丽 , 李少鹏 , 李会泉 , 林荣毅 , 田登超 , 张军

硅酸盐通报

采用红外、热重、N2吸附等分析方法,研究了碳化法制备的纳米SiO2表面羟基、孔隙结构和吸油值等随陈化pH值、陈化时间及干燥温度的变化关系.实验结果表明,在不同陈化pH值下SiO2凝聚反应速率不同,陈化pH值由2升高到5,凝聚反应加快,颗粒表面羟基含量由1.54个/nm2减少到1.44个/nm2,平均孔径由11.51 nm增大到23.06 nm,吸油值由1.70 cm3/g升高到1.81 cm3/g;在不同陈化时间下SiO2颗粒间凝聚反应进程不同,陈化时间由10 min延长到90 min,颗粒表面羟基含量由1.48个/nm2减少到1.40个/nm2,平均孔径、吸油值变化不明显;在不同干燥温度下颗粒表面羟基脱除程度不同,干燥温度由100℃升高到500℃,表面羟基脱除增多,羟基含量由1.43个/nm2减少到0.70个/nm2,平均孔径由13.2 nm增加到41.07 nm,吸油值由1.82 cm3/g升高到2.00 cm3/g.

关键词: 碳化法 , 纳米SiO2 , 表面羟基 , 孔隙结构

超细氢氧化铝晶核生长动力学数学模型的建立

阳勇福 , 方荣利 , 张雪峰

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2008.05.003

为了有效控制、调节氢氧化铝制备的工艺参数,创造良好的晶体成核、生长条件,以粉煤灰为原料制备超细氢氧化铝,通过单因素实验分别构建铝酸钠溶液浓度、碳化温度、分散剂掺量、CO2气体浓度、pH值、A试剂加入量、碳化通气速度等影响因素对氢氧化铝粒径影响的回归方程,建立氢氧化铝晶核生长动力学数学模型,然后通过正交实验,确定各因子相关系数.模型检验结果表明,误差在5%以内,具有一定的可信度.采用动力学数学模型可以减少实验工作量,提高工程放大倍数,从而降低研发成本,提高产品产量与质量.

关键词: 粉煤灰 , 氢氧化铝 , 晶核生长 , 动力学数学模型 , 碳化法

十二烷基硫醇接枝聚甲基丙烯酸对碳化法制备纳米碳酸钙的影响

陈银霞 , 纪献兵 , 赵改青 , 王晓波

材料导报

采用液相碳化法制备不同形貌的纳米碳酸钙颗粒,并用TEM、SEM、XRD和IR等先进测试方法对产物进行表征.研究了十二烷基硫醇接枝聚甲基丙烯酸的加入对纳米碳酸钙制备过程的影响,结果表明,十二烷基硫醇接枝聚甲基丙烯酸能够促进碳酸钙的晶体成核,抑制晶体生长,从而可对产物的形态结构进行有效调控.添加量为2.24%(质量分数,下同)时,生成了粒径约为20~50nm的立方状蚋米碳酸钙;添加量为3.36%及以上时,生成了不同粒径的棒状纳米碳酸钙.分析了立方状和棒状纳米碳酸钙的形成机理,发现这可能与PMAA-DDT的分子结构与形状有关.同时研究了反应温度对纳米碳酸钙形态的影响,发现在较高温度下碳酸钙粒径增大,团聚严重,升高反应温度不利于控制纳米碳酸钙形貌,95℃时出现文石相碳酸钙.

关键词: 纳米碳酸钙 , 十二烷基硫醇接枝聚甲基丙烯酸 , 碳化法 , 形貌 , 晶型

碳化法制备SiO2包覆CeO2-SiO2共沉淀内核抗紫外线纳米复合材料性能研究

支歆 , 李培忠 , 郭占成 , 赵凤杰 , 梁婕

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201703009

利用碳化法制备抗紫外线稀土白炭黑复合材料并对其性能加以研究.研究中发现,通过添加一定量的氯化铈与水玻璃自发形成共沉淀内核,继以碳化法形成二氧化硅包覆外壳,制备出一种高效抗紫外线改性白炭黑复合材料.由紫外吸收光谱检测可知,该改性白炭黑可以有效屏蔽200 nm~400 nm波长的紫外线;经过XPS对共沉淀内核测试,确定Ce氧化物为稳定氧化物CeO2,10 nm深度透射未发现Ce4特征峰,证明包覆完全.IR分析表明,特征峰发生了不同程度蓝移.扫描电镜对内核形貌观察,共沉淀形成内核为CeO2纳米颗粒镶嵌在SiO2骨架中,该结构可以发挥纳米稀土材料的小尺寸效应,而不受纳米粉体粒度过小引起团聚失效的限制,达到最佳抗紫外线性能.

关键词: 碳化法 , 白炭黑 , 抗紫外线 , 包覆 , 改性

用超重力法制备纳米二氧化硅

贾宏 , 郭锴 , 郭奋 , 邹海魁 , 陈建峰

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2001.01.020

以CO2气体和水玻璃为原料,采用超重力技术制备纳米级二氧化硅研究了由超重力反应器碳化沉淀法制备二氧化硅的实验条件对产品粒径的影响.用TEM、IR、XRD、DTA-TG等手段表征了纳米二氧化硅的性能.结果表明,二氧化硅颗粒平均粒径为17~30nm,粒度的分布范围比较窄.

关键词: 纳米SiO2粉 , 超重力技术 , 碳化法

碳化法制备片状碳酸钙的研究

文艳 , 向兰 , 金涌

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2002.06.040

初步探讨了快速碳化低固含氢氧化钙悬浮液制备片状碳酸钙的可行性,考察了初始固含率、分布器孔径、二氧化碳气量、温度等过程参数对产物形貌的影响,对碳化规律进行了初步分析,结果表明降低溶液pH值、强化CO2吸收、维持较低的Ca2+/CT比值均利于片状产物的形成.最佳工艺条件为:悬浮液初始固含率<0.1%(m),分布器孔径0.7~1.5mm,CO2气量100~400mL/min,温度20~30℃.

关键词: 片状碳酸钙 , 碳化法 , 形貌控制

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