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木屑种类对SiO2碳热还原氮化法制备氮化硅粉体的影响

马啸尘 , 尹洪峰 , 张军战 , 任耘

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.02.004

为了确定SiO2碳热还原氮化法制备氮化硅时合适的木屑种类,分别以松、桐两种木屑和SiO2质量分数为2.5%、5%、7.5%、10%、15%、20%的硅溶胶为原料,采用真空常压浸渍-碳热还原氮化法(成型压力10 MPa,氮气流量400 mL·min-,反应温度1 500℃,反应时间9h)制备了氮化硅粉体,并对采用本法制备Si3 N4粉体的传质机制进行了初步探讨.结果表明:松、桐两种木屑分别经w(SiO2)=7.5%的硅溶胶浸渍后,经碳热还原氮化反应均可制得高o-Si3 N4和β-Si3N4含量的混合粉体,但用松木屑制得的Si3N4粉体中α相含量明显较桐木屑的高,更适合用此法制备氮化硅粉体;本试验中碳热还原氮化反应采用的是形成气相中间产物的传质形式,C颗粒是氮化物颗粒的前驱物,其基本反应过程是:木屑炭化→原位还原SiO2→生成气体中间产物→N2参与反应→完成碳热还原氮化反应.

关键词: 氮化硅 , 松木屑 , 桐木屑 , 硅溶胶 , 浸渍法 , 碳热还原氮化法

开放体系下碳热还原氮化法制备(Cr,Ta)2 CN 固溶体粉末的研究

张豪 , 叶金文 , 刘颖 , 马世卿

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.增刊(Ⅰ).016

以Cr2O3、Ta2O5和纳米碳黑为原料,在开放体系的流动N2气氛条件下,采用碳热还原氮化法制备出了(Cr,Ta)2CN固溶体粉末,利用XRD、SEM、EDS等分析测试手段对制备过程中的物相演变规律和微观形貌变化进行了研究.研究结果表明,碳热还原氮化法制备(Cr,Ta)2CN固溶体粉末过程中物相演变顺序为Cr2O3、Ta2O5、C→Cr2O3、Cr3C2、Cr7C3、CrTaO4、C→Cr2O3、Cr7C3、CrTaO4→(Cr,Ta)2CN.在N2流量为500mL/min、烧结温度为1500℃保温2h的条件下,可制备出粒度约5μm、游离碳和氧含量分别为0.16%,0.085%的单相(Cr,Ta)2CN固溶体粉末.

关键词: 开放体系 , 碳热还原氮化法 , (Cr,Ta)2CN , 物相演变 , 固溶体

利用电厂粉煤灰合成的β-Sialon的结构和形貌分析

王平阳 , 余江龙 , 张静 , 赵欢 , 徐静 , 韩艳娜 , 付艳羽

硅酸盐通报

以粉煤灰和石墨为原料,采用碳热还原氮化法在一定的工艺条件下合成出不同结构形式的β-Sialon材料.以XRD,SEM,EDS等手段,研究了碳含量,合成温度,保温时间等工艺参数对合成产物中β-Sialon中z值的影响,并分析了β-Sialon的形成过程.研究结果表明,当试样中碳过量50%,在1420℃下保温4h以上,β-Sialon相均以Si4Al2O2N6(z=2)和Si3Al3O3N5(z=3)共同存在,保温时间的延长导致了Si4Al2O2N6的相对含量增加,Si3Al3O3N5有所减少;当试样中碳过量10%,并在1420℃保温6h时,合成样品中 β-Sialon相的主要存在形式为Si5AlON7(z=1);当碳过量50%,在1400℃和1450℃下保温6h时,以上三种z值的β-Sialon相可共同形成.β-Sialon的微观形貌以杆状晶须为主,其在反应初期主要为串珠状晶须,随着氮化反应的进行,β-Sialon杆状晶须逐渐形成,其主要相组成为Si4Al2O2N6和Si3 Al3O3N5.

关键词: 粉煤灰 , β-Sialon , 分子结构 , 碳热还原氮化法 , 显微形貌

非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化合成 TiN 粉体的形成过程

刘会兴 , 卜景龙 , 魏恒勇 , 崔邁 , 魏颖娜 , 张利芳

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.05.001

以四氯化钛和异丙醚为主要原料,二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备的 TiO2凝胶为钛源,按 n(C)n(Ti)为11.4引入相对分子质量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为碳源,采用碳热还原氮化法合成 TiN 粉体。通过 TG-DTA、XRD 和 FE-SEM研究了碳热还原氮化过程中 TiN 粉体的形成历程。结果发现,在800~1000℃碳热还原3 h,锐钛矿型 TiO2转变为金红石型 TiO2;在1000~1200℃碳热还原氮化3 h,金红石型 TiO2转变为 Ti3 O5,并逐渐氮化生成 TiOxNy;在1300℃碳热还原氮化3 h,TiOxNy 开始转变为 TiN,但其氮化并不完全,延长氮化时间至5 h,剩余的 TiOxNy 全部转化为 TiN。TEM和纳米粒度分析仪测试表明,合成的 TiN 颗粒发育良好,呈近似方形结构,约为250 nm,粒径分布在0.4~1.1μm。

关键词: 非水解溶胶-凝胶法 , 碳热还原氮化法 , 氮化钛 , 粉体

基于粉煤灰原料的β-Sialon粉体制备及其微波烧结性能

马国斯 , 谢襄漓 , 王林江

人工晶体学报

以粉煤灰为主要原料,采用碳热还原氮化法合成β-Sialon粉体,再以该粉体为主要原料,添加适量Y2 O3烧结助剂,利用微波无压烧结技术研究β-Sialon陶瓷的微波烧结行为.结果表明:活性炭与粉煤灰质量比值(m./mf)为0.43,氮气流量为0.5 L/min,合成温度为1450℃,保温6h条件下,获得显微形貌为粒状,z=2的β-Sialon粉体;在微波烧结温度为1500℃,保温时间为20 min条件下,获得试样的密度为2.86 g/cm3,相对密度为92.3%,HV0.5为1528.

关键词: 粉煤灰 , 碳热还原氮化法 , β-Sialon , 微波烧结

碳热还原氮化法制备AlN超细粉体新工艺

赵志江 , 林生 , 余寒峰 , 吴马辉 , 孙旭东

机械工程材料

为降低碳热还原氮化法制备AlN粉体的反应温度,减小粉体粒径、缩短反应时间,以勃母石(γ-AlOOH)为铝源、蔗糖为碳源,采用碳热还原氮化法在不同温度下制备了AlN超细粉体,用XRD、TEM等方法分析了所制备粉体的物相组成与形貌.结果表明:在1 480℃、流通氮气氛中保温1 h可制备出平均粒径为350 nm的AlN粉体,大幅度降低了反应温度,缩短了反应时间;在高温下,γ-AlOOH分解成Al2O3,部分Al2O3被碳还原成气态铝和铝的低价氧化物(Al2O3,AlO),它们与氮气直接反应生成AlN和中间相AlON,随后中间相AlON也发生反应生成AlN.

关键词: 勃母石 , 蔗糖 , AlN粉体 , 碳热还原氮化法

碳热还原氮化制备Ti(C,N)技术的现状与发展

李远兵 , 陈希来 , 金广湘 , 李亚伟

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.01.017

简单概述了Ti(C,N)的结构、性质、应用及其制备方法,并从热力学和动力学方面对碳热还原氮化制备Ti(C,N)技术进行了论述,分析了其制备过程中的工艺因素(如C/Ti摩尔比,原料种类及粒度大小,原料混合方式,气体流速,燃烧温度,添加剂等)的影响,同时还对碳热还原氮化制备Ti(C,N)技术的发展方向进行了展望.

关键词: 碳热还原氮化法 , Ti(C,N) , 热力学 , 动力学 , 工艺因素

TiN粉末的制备方法

李吉利 , 蒋明学

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2011.05.018

简要介绍了TiN的性能及主要用途,分析和阐述了TiN粉末制备的研究现状及发展趋势,重点讨论了碳热还原氮化合成TiN粉末存在的问题和前景.

关键词: TiN粉末 , 制备 , 碳热还原氮化法 , CVD法 , 直接氮化法

热压烧结制备BN-MgAlON复合材料及其力学性能研究

刘然 , 张欣媛 , 王杏娟 , 高福 , 吕庆

人工晶体学报

以BN-MgAlON复合粉体为原料,Y2O3为烧结助剂,在N2气氛下热压烧结制备了BN-MgAlON复合材料,用X射线衍射和扫描电镜对材料的物相组成和显微结构进行了表征,研究了烧结温度对材料的物相组成、烧结性能和力学性能的影响.结果表明,在1650~1750℃可制备出致密的BN-MgAlON复合材料.材料主要成分为MgAlON、Sialon、BN和CaYAl3O7,随烧结温度的提高,MgAlON的衍射峰逐渐增强.1750℃下所得材料结构均匀致密,材料中Al、Mg、O、N分布比较均匀.材料的抗弯强度、断裂韧性和显微硬度均随着烧结温度的升高而提高.1750℃下的材料性能最好,其体积密度为2.79 g·cm-3,显气孔率为0.3%,抗弯强度为283 MPa,断裂韧性为3.85 MPa·m1/2,硬度为15.33 GPa.并且1750cc,恒温1h条件下烧结的得到的BN-MgAlON复合材料的抗冲刷性和耐磨性均远远优于耐磨钢B-hard-450.

关键词: 碳热还原氮化法 , 热压烧结 , BN-MgAlON复合材料 , 力学性能

采用铝灰和粉煤灰合成Sialon粉

李家镜 , 陈海 , 裴伟 , 王俊 , 孙宝德

稀有金属材料与工程

以铝灰、粉煤灰和碳黑为主要原料,采用碳热铝热复合还原氮化工艺制备了Sialon粉体.研究了原料组成(Si/Al比分别为1.5、1和0.27)、碳黑含量(分别为10%、17%、22%和27%)以及合成反应温度(分别为1400, 1450, 1500 ℃)对生成物相的影响.结果表明,合成温度为1450 ℃,可以得到较纯的物相;随着还原剂碳黑含量的增加,使还原氮化反应进行的更为充分;在原料中Si/Al比为1时,加入17%的碳黑可以得到主要物相为Si_3Al_3O_3N_55(β-Sialon,z=3)和SiAl_4O_2N_4(15R)的产物;在原料中Si/Al比为1.5时,即加入80%的粉煤灰,在1450 ℃可以制备较纯的Si_3Al_3O_3N_5粉.

关键词: 铝灰 , 粉煤灰 , Sialon , 碳热还原氮化法

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