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稀土皂化P507-煤油有机相的制备及相关反应

宋丽莎 , 符裕 , 王悦 , 刘艳珠 , 周雪珍 , 李永绣

稀土

本研究的目的是提供一种以碳酸稀土为皂化剂的稀土皂化P507-煤油有机相的制备方法.为此,系统考察了多种因素,例如,碳酸稀土用量、杂质离子硫酸根浓度、游离稀土离子浓度、相比和接触时间等因素,对稀土萃取率、分相性能和稀土负载浓度的影响.结果表明:当P507-煤油有机相与含游离稀土浓度在1 mmol/L以上的水相接触混合时,P507-煤油有机相的皂化可以快速地与加入的固体碳酸稀土反应,形成稀土皂化有机相.其皂化反应可以在几分钟之内完成,比水相中不含游离稀土离子时要快很多,这是因为受动力学条件限制的直接皂化反应已经变成了两个分立的反应:P507-煤油有机相与游离稀土离子的皂化反应以及该皂化反应析出的质子与碳酸稀土的溶解反应.基于这一特征,把P507-煤油有机相的稀土皂化设计成了多级逆流萃取皂化过程,该过程可以连续产出合格有机相并使水相在体系中保持循环.分液漏斗模拟结果证明了多级逆流皂化的可行性,确定了最佳的萃取相比为1∶1,皂化有机相的稀土负载浓度在0.12 mol/L以上.

关键词: 稀土皂化 , 碳酸稀土 , 萃取 , P507

碳酸稀土沉淀废水回用配制皂化剂

李培忠 , 郝志峰 , 王士智 , 郝先库 , 张瑞祥 , 刘海旺

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201503015

根据沉淀废水中含氯化钠浓度,同时根据回用本分离段萃余液中所含稀土元素的碳酸盐沉淀废水配制皂化剂,结果表明,回用碳酸稀土沉淀废水节省了新水、减少沉淀废水蒸发、浓缩体积、提高皂化废水中氯化钠的浓度、降低了回收氯化钠能源消耗,同时提高了稀土收率,降低有机相消耗.

关键词: 碳酸稀土 , 沉淀废水 , 回用 , 皂化剂

离子色谱法测定碳酸稀土和氯化稀土中硫酸根

张瑞英 , 郝茜 , 孙晔

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.01.013

前处理用P507萃取剂除去稀土离子,采用阴离子分离柱AS9 (4mm×250mm)分离,以电导检测器检测,以9.0mmol/L Na2CO3为流动相,以标准曲线法为定量方法,测定碳酸稀土和氯化稀土中硫酸根离子的含量.方法检出限为0.05μg/mL,测定下限为0.025%,硫酸根含量在2.66%时,方法的相对标准偏差为1.22%.方法操作简便、快捷,结果准确、可靠.

关键词: 离子色谱法 , 碳酸稀土 , 氯化稀土 , 硫酸根离子

从精矿浓硫酸焙烧水浸液中沉淀晶型碳酸稀土

冷忠义 , 刘石政 , 马莹 , 许延辉 , 王文斌 , 郝先库 , 白彦 , 范明洋 , 黄继民 , 吴喆

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2000.02.006

用碳酸氢铵沉淀法从包头稀土精矿浓硫酸焙烧水浸液中直接制得晶型混合碳酸稀土.对其进行了化学分析以及红外光谱、X射线衍射、扫描电镜分析.新工艺较原碱法氯化稀土生产碳酸稀土工艺,每吨产品成本下降2000元,稀土收率提高11%以上,克服了原工艺产品放射性物质Ra超标有碍出口的弊病,产品质量优于法国罗纳公司订货要求,年产2000吨碳酸稀土生产线投产几年来运行良好.

关键词: 碳酸稀土 , 晶型沉淀 , 焙烧矿 , 硫酸介质

回用碳酸稀土沉淀废水配制萃取分离低反液和洗液

王士智 , 郝先库 , 张瑞祥 , 刘海旺 , 张力强 , 吕楠楠 , 陆鹏

稀土

回用碳酸稀土沉淀废水配制萃取分离的低反液和洗液,根据沉淀废水中含氯化钠浓度、含有的微量稀土离子不同,同时根据轻稀土元素萃取分离的纯度要求回用碳酸稀土沉淀废水,结果表明:回用碳酸稀土沉淀废水降低了沉淀废水排放量,节省了新水,提高皂化废水和沉淀废水中氯化钠的浓度,降低浓缩、结晶回收氯化钠的能源消耗,同时提高了稀土收率.

关键词: 碳酸稀土 , 沉淀废水 , 回用 , 低反液和洗液

响应曲面法优化微波干燥碳酸稀土的实验研究

尹少华 , 林国 , 彭金辉 , 谢峰 , 李世伟 , 张利波

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.04.009

采用中心组合设计(CCRD),三因素五水平响应曲面法(RSM),研究了微波功率、干燥时间和物料厚度间的交互作用对碳酸稀土脱除吸附水的影响,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型.结果表明:物料厚度一定,脱水率随微波功率和干燥时间的增大而增加;微波功率一定,脱水率随物料厚度增加而降低,优化的最佳工艺参数为:微波功率800 w,干燥时间12 min,物料厚度2 cm,脱水率98.88%,实际测得97.69%,相对误差为1.31%.红外光谱(Fr-IR)分析表明微波干燥后碳酸稀土不再含有吸附水;粒度分析表明微波干燥后的碳酸稀土具有粒度细和分布均匀的特点.

关键词: 碳酸稀土 , 微波加热 , 脱水率 , 响应曲面法

氯离子选择性电极-标准加入法测定碳酸稀土中氯

张积锴 , 陈东英 , 邱小英 , 洪侃 , 李忠岐

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010057

采用HNO3(1+ 2)溶解样品,氯则全部以Cl-形式溶解于溶液中,通过测定溶液中Cl-质量浓度,即可计算出碳酸稀土中氯含量.试验探讨了在以硝酸钾和柠檬酸三钠为总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)体系中,主要以EDTA溶液络合稀土离子,采用氯离子选择性电极-标准加入法测定碳酸稀土中氯含量的方法.结果表明:溶液中Cl-质量浓度在2.0~40.0 mg/L范围内,EDTA溶液和TISAB溶液用量均为10 mL,Cl-质量浓度的负对数与相应电极电位(E)呈良好线性关系,线性相关系数为0.999 9;为保证测试结果的准确性,样品和电极响应斜率S值的测定须在同一恒温体系下进行;方法检出限为0.947 mg/L;对于5 mg/L的Cl-,大量K+、Na+、NO3-不干扰Cl-的测定,RE3+、Ca2+、Fe2+、Na+最大允许量分别为10.0、4.0、5.5、23 g/L.按照实验方法测定碳酸镧和混合碳酸稀土中氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于5%;测定值与氯化银比浊法的测定值基本一致.

关键词: 标准加入法 , 氯离子选择性电极 , 碳酸稀土 , 氯离子

光学玻璃抛光用稀土抛光粉的制备

黄绍东 , 刘铃声 , 李学舜 , 李培忠 , 郭殿东

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2002.06.013

以碳酸稀土为原料制备稀土抛光粉,研究了焙烧、分级等工艺条件对制备光学用高性能稀土抛光粉的影响.通过抛光机理,分析影响抛光粉抛光能力的因素,从而找出最佳工艺条件,生产出适合光学玻璃抛光的高性能稀土抛光粉.

关键词: 碳酸稀土 , 稀土抛光粉 , 制备

碳酸稀土在裂化催化剂中的抗钒作用

伍小驹 , 张烈清 , 杨应强 , 谭映临

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2001.06.003

本文对添加碳酸稀土裂化催化剂的抗钒污染性能进行研究.结果表明:碳酸稀土具有较强的"捕钒"功能.在相同钒污染条件下,添加碳酸稀土后裂化催化剂的比表面积、孔体积大,分子筛的结晶保留度高,催化剂的活性高、活性稳定性好.

关键词: 碳酸稀土 , 裂化催化剂 ,

攀西德昌氟碳铈矿精矿氧化焙烧反应制备碳酸稀土研究

周静 , 徐燕 , 陈龙明

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2000.02.005

对攀西德昌稀土精矿在大气气氛下进行了差热分析,计算出精矿分解反应活化能E为93.82kJ/mol,反应级数n=0.98.对稀土精矿焙烧制取碳酸稀土工艺进行了研究,通过六因素三水平的正交实验,确立了实验的较优工艺条件,并制备出合格的碳酸稀土产品,稀土总回收率>90%.对产品进行红外光谱和组成分析表明,产品为碳酸稀土正盐.X射线衍射和电镜扫描分析表明碳酸稀土产品属晶型结构,为长方体和纺锤形状结晶.

关键词: 氟碳铈矿精矿 , 氧化焙烧 , 碳酸稀土

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