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沉淀反应制备碳酸钙粒子及其形貌和结构控制

杨亚囡 , 朱晓丽 , 孔祥正

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.13163

调节CaCl2与Na2CO3简单沉淀反应的实验条件制备了微米及纳米级CaCO3粒子,探讨了晶型控制剂种类及用量、反应物浓度、分散方式等多种因素对CaCO3粒子形貌及其分散性等性能的影响.使用光学显微镜、扫描电镜、动态光散射激光粒度仪、X射线衍射等对产物进行了表征.结果表明,无晶型控制剂时,所得产物主要为大小均一方解石晶型CaCO3,尺寸为4~5 μm.相对于机械搅拌,超声波分散制备粒子的形貌更规整,尺寸更均一.在超声波分散条件下,分别采用三聚磷酸钠(STP)、羧甲基纤维素钠(CMC)和聚苯乙烯磺酸钠(PSS)为晶型控制剂,并改变其用量通过沉淀反应制备了CaCO3粒子,对所得产物的结构及其形貌进行了表征.结果表明,晶型控制剂及其用量对CaCO3粒子的结构及其形貌有重要影响.使用STP为晶型控制剂时,除了用量极低的条件下(≤0.10wt%)形成主要为球霰石结构的产物外,一般都形成无定型CaCO3;使用CMC时,一般都形成方解石结构产物;与CMC相反,使用PSS为晶型控制剂时,得到的主要是球霰石结构产物,掺杂少量方解石结构产物.对晶型控制剂在沉淀反应中的作用机理进行了讨论.

关键词: 碳酸钙粒子 , 晶型控制剂 , 分散方式 , 粒子大小 , 形貌

两水亲性嵌段共聚物对CaC03粒子形貌的调控

袁金芳 , 刘学军 , 翟翠萍 , 李海凤 , 高青雨

功能材料

利用两种不同类型的两水亲性嵌段共聚物聚(N一乙烯基-a-吡咯烷酮)-b-聚甲基丙烯酸二甲基胺基乙酯(PVP-b-PDMAEMA)及聚(N一乙烯基-a-吡咯烷酮-b-聚(2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸)(PVP-b-PAMPS)对无机物的矿化及调控作用,制备了特殊形貌的碳酸钙(CaCO3)粒子.扫描电子显徽镜(SEM)和粉末X射线衍射(XRD)的结果表明,不同类型的两水亲性嵌段共聚物能很好地控制碳酸钙晶体的生长,且其形态和尺寸随pH变化而改变.在PVP-b-PAMPS存在下,pH=6时,呈多级片层状聚集;pH=11和9时,晶体的表面形态分别呈话梅状和蚕茧状,随着pH值的增加,PVP-b-PAMPS共聚物对CaCO3晶体的调控作用加强.而在PVP-b-PDMAEMA存在下,得到的CaCO3为层面光滑、具有多级结构的片层状聚集体.

关键词: 两水亲性嵌段共聚物 , 碳酸钙粒子 , 形貌调控

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