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碳化分解法制备电池级碳酸锂的研究

赵泉峰 , 吴鉴 , 姚耀春

材料导报

以工业级Li2CO3为原料,采用碳化分解法提纯制备电池级纯度Li2CO3.研究了碳化时间、固液比和CO2气体流速3个因素对Li2 CO3提纯过程中纯度、产率以及杂质钙镁铁去除效果的影响.最佳工艺条件为碳化时间30 min,固液比1∶30,CO2气体流速4 L/min.结果表明,通过碳化分解法可使粗级Li2CO3产品的纯度由90%提高到99.75%以上,产率达到78%以上,满足了电池级Li2CO3的要求.

关键词: 碳化分解法 , 碳酸锂 , 除杂 , 提纯工艺

添加Li2CO3和BaCO3对合成堇青石性能的影响

刘靖轩 , 薛群虎 , 周永生 , 屈启龙

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.06.006

采用煤系高岭土、滑石和镁砂为主要原料,在化学组成(w)为MgO 13.23%,Al2O3 33.78%,SiO2 51.16%的研究配方(试样A)的基础上,分别添加1.0%、1.5%、2.0%的Li2CO3(对应试样编号为L1、L2、L3)或1.0%、2.0%、3.0%的BaCO3(对应试样编号为B1、B2、B3),以100 MPa压制成36 mm×50 mm的圆柱状试样,在110 ℃干燥4 h后,以3~5 ℃·min-1的升温速度升至1 340 ℃保温3 h烧成,然后检测试样的烧后体积收缩率及体积密度、显气孔率和热膨胀系数,并采用XRD分析矿物成分,K值法测量烧后试样的堇青石相含量,以探讨添加Li2CO3和BaCO3对合成堇青石性能的影响.结果表明:随着Li2CO3添加量的增加,烧后试样的体积收缩率和体积密度逐渐增大,显气孔率逐渐减小,而添加BaCO3对堇青石合成过程中的烧结性影响不大;烧后试样A和B2中除分别含有为90%和95%的堇青石外未检测到其他晶相,但L1中还存在一定量的LiAlSi2O6相;添加剂Li2CO3或BaCO3均能降低合成堇青石的热膨胀系数.

关键词: 合成堇青石 , 碳酸锂 , 碳酸钡 , 热膨胀系数

促进水泥泡沫混凝土凝结硬化的试验与研究?

王路明 , 王滌非

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.增刊(Ⅰ).019

采用硅灰、氯化钙和碳酸锂等外加剂分别对物理发泡水泥混凝土的凝结硬化性能进行单一和复合改进试验.结果表明,氯化钙能够有效促进水泥泡沫混凝土的凝结与硬化,当氯化钙掺量为2%(36 g)时,混凝土的初凝和终凝时间均缩短了11 h,7 d 抗压强度增加了0.8 MPa;硅灰对水泥泡沫混凝土凝结硬化有一定的促进作用;碳酸锂促凝效果不明显;硅灰和氯化钙复掺没有表现出较大的复合效应.

关键词: 水泥泡沫混凝土 , 凝结硬化 , 硅灰 , 氯化钙 , 碳酸锂

从废旧锂离子二次电池中回收钴和锂

吴芳

中国有色金属学报

采用碱溶解→酸浸出→P204萃取净化→P507萃取分离钴、锂→反萃回收硫酸钴和萃余液沉积回收碳酸锂的工艺流程, 从废旧锂离子二次电池中回收钴和锂.实验结果表明: 碱溶解可预先除去约90%的铝, H2SO4+H2O2体系浸出钴的回收率达到99%以上; P204萃取净化后, 杂质含量为Al 3.5mg/L、Fe 0.5mg/L、Zn0.6mg/L、Mn2.3mg/L、Ca <0.1mg/L; 用P507 萃取分离钴和锂, 在pH为5.5时, 分离因子βCo/Li可高达1×105; 95℃以上用饱和碳酸钠沉积碳酸锂, 所得碳酸锂可达零级产品要求, 一次沉锂率为76.5%.

关键词: 固体废物 , 锂离子二次电池 , 回收 , 硫酸钴 , 碳酸锂

青海盐湖初级碳酸锂产品制备高纯金属锂研究

周园 , 韩金铎 , 贾永忠 , 马培华 , 景燕

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.02.013

在分析工艺原理的基础上, 直接利用青海察尔汗别勒滩地区盐湖晶间卤水提取制备的粗品碳酸锂为原料, 选用复合助剂, 采用真空热还原-蒸馏技术, 以CaO和Al2O3的混合物为助剂, 在1000 ℃, 0.13~1.33 Pa真空下反应5h, 制备了纯度≥99.95%的高纯金属锂, 其纯度可满足一般锂电池和锂合金对金属锂的纯度要求, 而且生产过程能耗低、无污染、产品纯度高、收率高、工艺流程短、设备简单, 具有明显的成本竞争优势.

关键词: 真空冶金 , 高纯金属锂 , 热还原-真空蒸馏法 , 碳酸锂 , 盐湖

锂资源及Li2CO3产业的开发与利用

吴荣学

材料导报

综述了全球锂资源的发展状况,简述了我国锂资源状况.分别阐述了卤水提锂、矿石提锂、海水提锂3种工艺,对比分析了3种工艺的优缺点.重点分析了近几十年来锂的价格变化,推论了碳酸锂对未来电动汽车产业的重要性.为深度研究盐湖提锂产业结构,提高盐湖提锂的利用率,改善其分离技术提供了相关佐证.

关键词: , 碳酸锂 , 卤水 , 锂辉石

基于不同洗脱剂的单斜晶系钛基锂离子筛的制备及其吸附性能?

纪志永 , 王妮 , 袁俊生 , 杨凤娟 , 刘晓杰 , 杨尚志 , 王小壮

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.24.008

采用高温固相法,以碳酸锂和二氧化钛为原料合成了锂离子筛前驱体,并分别考察了0.5 mol/L 盐酸和0.8 mol/L过硫酸钠溶液对前驱体的洗脱及产物锂离子筛的吸锂过程。结果表明,0.5 mol/L的盐酸作洗脱剂,循环洗脱-吸附5次后离子筛在含锂溶液(等体积0.01 mol/L LiCl和0.01 mol/L LiOH 混合液)中的吸锂量稳定在18 mg/g左右;0.8 mol/L的过硫酸钠作洗脱剂,5次循环洗脱-吸附后对锂的吸附量约为16 mg/g;吸锂过程适宜用伪二级动力学模型描述,且过硫酸钠的洗脱及所得离子筛的吸附动力学性能均优于盐酸作为洗脱剂的情况;过硫酸钠作洗脱剂有助于改善单斜晶系钛基锂离子筛的动力学性能。研究结果有助于拓宽锂离子筛的制备及应用。

关键词: 碳酸锂 , 二氧化钛 , 钛基离子筛 , 过硫酸钠洗脱 , 吸附动力学

纳滤法提锂氢氧化镁废渣制取碳酸锂的研究

廖浩然 , 徐徽 , 李贵 , 程俊峰 , 刘卫平

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.04.022

以含锂氢氧化镁废渣为原料,采用碳酸氢铵碳化法提取锂,恒温热分解法制备高纯碳酸锂.最优碳化条件为:反应温度40℃、反应时间120 min、NH4HCO3/Mg(OH)2物质的量比1∶0.8、液固比20,锂提取率高达97.5%.母液循环10次后,锂质量浓度由0.7 mg/L富集至5.5 g/L.80℃恒温分解母液60 min,制得产率为81.7%,纯度为99.3%的工业级碳酸锂.同时,推导出碳酸锂结晶符合准二级反应动力学,0~30 min和40~125min两个阶段的活化能分别为140.67 kJ/mol和107.56 kJ/mol.表明碳酸锂的结晶决定步骤是由化学反应控制的.

关键词: 含锂氢氧化镁 , 碳酸氢铵 , 碳酸锂

Cu在熔融(Li,K)2CO3中的热腐蚀行为研究

王文 , 张鉴清 , 曾潮流

金属学报

采用电化学阻抗谱技术研究了Cu在650℃熔融(Li, K)2CO2中的腐蚀行为, 在腐蚀初期, Cu的腐蚀的电化学阻抗谱呈典型的腐蚀反应受氧化剂粒子扩散控制的特征, 随着腐蚀的进行, 在Cu的表在逐渐形成了Cu2O膜, 但同时, 生成的Cu2O也发生溶解, 使Cu局部遭受较快腐蚀, 其电化学阻抗谱呈双抗弧特征, 提出了相应的等效电路, 并求取了相关电化学参数.

关键词: 热腐蚀 , null , null , null , null

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