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氟、铈对磷酸三钙水解过程及其产物抗酸性的影响

江洋 , 陈菲 , 冯祖德

中国稀土学报

研究了不同浓度的F-和Ce3+对磷酸三钙(Ca3(PO4)2, TCP)的水解过程和水解产物的影响. XRD及IR实验结果表明, TCP在NaF溶液中的水解产物为羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2,HAP)和氟基磷灰石(Ca10(PO4)6F2,FAP)的混合物. 氟离子浓度越高, FAP的含量越多. TCP水解过程的pH值变化随氟离子的起始浓度不同而不同. 氟离子浓度越高, pH值越低. TCP在CeCl3溶液中的水解产物为铈取代的羟基磷灰石(CexCa10-y(PO4)6-z(OH)2, Ce-HAP). 溶解实验表明, 氟处理比铈处理更有效地增强了TCP水解产物的抗酸性. 当F-浓度为0.1%或Ce3+浓度为5×10-2%时, TCP水解产物的抗酸性最强.

关键词: 稀土 , 磷酸三钙 , , , 恒pH值法

磷酸三钙涂层镁合金材料的体内降解及组织相容性研究

赵杰 , 郭磊 , 付玉平 , 赵延刚 , 谭丽丽 , 杨柯

稀有金属材料与工程

探讨新型医用金属材料磷酸三钙(β-TCP)涂层镁合金的体内降解特性和生物活性,制备β-TCP涂层镁合金(β-TCP-Mg-Al-Zn)并植入大鼠股骨骨髓腔,扫描电镜观察体内植入材料的表面微观结构及材料表面能谱,分析材料表面钙(Ca)和磷(P)元素的变化规律.结果表明,材料体内植入1~4 w时,(β-TCP)-Mg-Al-Zn材料表面有大量的粘附蛋白物质;材料体内植入8w时,(β-TCP)-Mg-Al-Zn材料表面Ca和P元素含量明显高于Mg-Al-Zn材料(P<0.05);体内植入12 w时,Mg-Al-Zn材料降解约33%,而(β-TCP)-Mg-Al-Zn材料降解率为17%.β-TCP涂层可有效地延缓Mg-Al-Zn镁合金的体内降解,并使Mg-Al-Zn材料表面具有良好的生物活性.

关键词: 镁合金 , 磷酸三钙 , 涂层 , 体内降解 , 生物活性

多孔CaO-P2O5-SiO2系生物陶瓷的原位合成

黄永前 , 郑昌琼

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.06.009

本文采用原位合成技术制备了多孔CaO-P2O5-SiO2系生物陶瓷.研究表明:240°C水热合成8h、1020°C下烧结2h,主晶相为β-TCP,次晶相为HA,此外,尚含有SiO2;并有1.3~1.7mm大孔,在大孔内表面有大量的0.6~2.8μ微孔,在大孔孔壁内部有大量的1.0~3.0μ微孔,从而形成大孔通过0.6~3.0μ微孔相互贯通的三维网络状孔结构.二次水热处理工艺后,多孔生物陶瓷中的颗粒状β-TCP向针状缺钙型HA转变.

关键词: 原位合成 , 二氧化硅 , 孔结构 , 羟基磷灰石 , 磷酸三钙

原位反应合成CaO-P2O5-SiO2系生物陶瓷

黄永前 , 郑昌琼

功能材料

以碳酸钙、磷酸和正硅酸乙脂为原料,原位反应合成了CaO-P2O-5-SiO2系生物陶瓷.研究表明:240℃水热合成8h,在1020℃下烧结2h试样的主晶相为β-TCP,次晶相为HA,此外尚含有SiO2.二次水热处理工艺后,多孔生物陶瓷中的颗粒状β-TCP向针状缺钙型HA转变,试样的开口气孔率从二次水热处理前的65.5%增加到75.0%,抗压强度从二次水热处理前的1.80MPa提高为2.90MPa.原位形成的针状缺钙型HA晶体提高了多孔生物陶瓷的抗压强度.

关键词: 原位反应合成 , 羟基磷灰石 , 磷酸三钙 , 二氧化硅 , 抗压强度

粉末冶金Mg/TCP复合材料生理腐蚀行为研究

吴泽宏 , 王勇 , 梁寅 , 于云峰 , 古文全

材料开发与应用

采用粉末冶金法制备出纯镁及不同磷酸三钙(TCP)含量的Mg/TCP复合材料,并将纯镁及Mg/TCP复合材料置于37℃的Hank's平衡盐溶液(HBSS)中浸泡腐蚀及电化学分析,通过析氢速度、腐蚀失重、溶液pH值变化及腐蚀电流密度考察其生理腐蚀行为,利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)研究腐蚀产物及腐蚀形貌.结果表明,加入适量TCP,Mg/TCP复合材料耐蚀性能有所提高;当TCP含量为5%时,材料耐蚀性能最好.经模拟体液浸泡后,复合材料试样表面有羟基磷灰石(HA)的沉积,而纯镁试样表面则未检测到HA,说明Mg/TCP复合材料具有更好的骨诱导性.

关键词: , 磷酸三钙 , 粉末冶金 , 生理腐蚀 , 羟基磷灰石

磷酸三钙/海藻酸钙复合平板膜的制备及其力学性能

李思迪 , 赵孔银 , 魏俊富 , 任彤 , 蔺洪全

复合材料学报

本文提供了一种制备磷酸三钙/海藻酸钙(TCP/CA)复合平板膜的方法,以提高CA水凝胶的强度,并使其力学性能容易测试.在水溶液中将TCP与海藻酸钠复合,制备了TCP/CA复合平板膜,采用红外光谱和扫描电子显微镜对其进行表征,研究了不同TCP含量的TCP/CA复合平板膜的溶胀性能与复合平板膜在湿态和干态下的力学性能.结果表明:随着TCP含量的增加,TCP/CA复合平板膜在生理盐水中的溶胀率逐渐降低;TCP/CA复合平板膜在干态和湿态下的极限应力值均随着TCP含量的增加呈现先增加后减小的趋势;干态下的极限应力、模量和断裂能要明显大于湿态下的.该TCP/CA复合平板膜制备方法简单、厚度可控、易批量生产,在控制释放和组织工程领域有潜在的应用前景.

关键词: 磷酸三钙 , 海藻酸钙 , 复合平板膜 , 溶胀性能 , 力学性能

W/O乳化法制备明胶/β-磷酸三钙多孔复合微球及其热学性能

郭燕川 , 孙瑞雪 , 马铭 , 陈丽娟 , 宋宇 , 邓旭明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.12.003

采用乳液、离子缔合法制备得到明胶(Gel)/β-纳米磷酸三钙(β-TCP)复合多孔微球,其尺寸可通过控制反应的搅拌速度进行调节. SEM和光学显微镜观察表明,明胶/β-TCP复合微球尺寸在20~40 μm之间,被包敷的磷酸三钙为200 nm左右,微球内部呈多孔结构. 当m(磷酸三钙)∶m(明胶)>0.4∶1时,有大量花瓣状晶体附着于复合微球的表面,是磷酸三钙溶解和明胶分子诱导重结晶所致. XRD与IR图谱表明,磷酸三钙纳米粒子与明胶之间存在化学键合,明胶/β-纳米磷酸三钙复合微球的微观结构与自然骨相似. DSC-TGA结果显示,90%的TCP在乳化过程中与明胶复合. 本文所制备的复合微球,为添加各种药物和促骨生长因子并实现缓释提供了优良的载体.

关键词: 明胶 , 磷酸三钙 , 乳化 , 微球

斜方晶系α-磷酸三钙晶体的制备及应用

赵萍 , 孙康宁

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.01.007

磷酸三钙晶体是磷酸钙生物骨水泥原料的一种,由于它简便易得而得到广泛的研究和应用.将磷酸盐或磷酸盐与碳酸钙的混合粉体在1200~1400℃下煅烧,然后急冷获得单斜α相磷酸三钙晶体,磨细后即可为磷酸三钙骨水泥,虽然比较容易制备,但力学性能很低.本文所制备的磷酸三钙晶体与以往不同,而是通过添加少量的添加剂,制得以斜方α相磷酸三钙晶体为主要成份的固相反应产物,经磨细后与磷酸氢钙以一定的比例混合,得到新型高温型磷酸三钙生物骨水泥.用蒸馏水调和后置于温度为37℃,湿度为100%的条件下,24h后获得的固化体的抗折强度为9.31MPa,同样水化条件下常用的低温单斜α磷酸三钙骨水泥的抗折强度为5.81MPa,强度提高60%.通过X射线衍射对高温固相反应产物、水化产物的组成进行了分析,并用扫描电镜对两种骨水泥水化体的内部结构进行了对比观察.

关键词: 斜方晶系 , 磷酸三钙 , 抗折强度

固相法制备高温稳定的β-TCP

原晨光 , 曹涯路 , 王严杰 , 陈志刚 , 潘颐 , 黄肇端 , 萧青燕

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.06.020

本文以商用材料为原料,用传统的固相法制备了β-TCP粉末.用DTG、TG、DTA测定了混合粉末加热过程中的重量变化和热流.用XRD相分析方法监测加热过程中每个步骤的相变.在分析测试的基础上分析了反应细节.制备的β-TCP粉末具有高温稳定性,测定出它从β相到α相的相变温度为1350℃,比商用β-TCP粉末高200℃.高的相变温度源于原材料中微量Mg的存在.

关键词: 磷酸三钙 , 固相反应 , 生物陶瓷

锌掺杂对β-磷酸三钙晶体结构和分子结构的影响

冯祖德 , 金浦 , 宓锦校 , 邱星屏

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2003.02.036

采用液相方法合成系列比例掺杂锌的磷酸三钙微粉,并利用多晶转靶X射线衍射仪和傅立叶变换红外光谱仪研究所得产物的相组成、晶体结构和分子结构的变化规律.研究结果表明,掺杂锌比例在20 atom%以下的产物为锌在磷酸三钙中的置换固溶体.当掺杂锌的比例继续增高,出现α-CaZn2(PO4)2相.晶格常数测定表明,掺杂锌含量<10atom%时,β-TCP的a(b)轴和c轴随掺杂锌含量的增大均呈现线性减小.然而当掺杂锌含量超过10%以后,c轴随掺杂锌的继续增加反而变大.红外光谱研究表明,β-TCP的P-O键的伸缩振动峰和O-P-O键的弯曲振动峰的位置也随掺杂锌含量的增加而呈线性变化.

关键词: 磷酸三钙 , , 掺杂

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