袁兴东
,
沈健
,
李国辉
,
周敬来
,
催化学报
采用水热法直接合成了含磺酸基的介孔分子筛SBA-15-SO3H. XRD表征结果表明,该分子筛具有规则的、六方立柱形的中孔结构,通过酸碱滴定和XRD确定了正硅酸乙酯/有机硅的最佳合成配比为9(α=0.1). 29Si MAS NMR固体核磁结果表明,含磺酸基的有机基团Si-(CH2)3-SO3H中的硅与SBA-15骨架上的氧通过Si-O键结合,形成稳定的有机/无机组成,FT-IR谱表明: 在SBA-15-SO3H表面含有质子酸中心-SO3H. N2吸附-脱附和TEM结果表明,SBA-15-SO3H具有较大的比表面积、孔容和孔径, 孔大小是单一的,孔分布是高度有序的. 酯化反应结果表明,与后合成法相比,直接法合成的催化剂既具有较高的稳定性,又具有简便、快捷和高效的优点.
关键词:
介孔分子筛
,
SBA-15分子筛
,
固体酸
,
磺酸
,
表面改性
,
多相催化剂
,
酯化
袁兴东
,
沈健
,
李国辉
,
催化学报
采用后合成方法,将含有巯基的化合物3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)键合在大孔径、厚孔壁的新型纯硅介孔分子筛SBA-15表面上,经氧化和酸化后得到含有强酸性的磺酸基团的固体酸催化剂SBA-15-SO3H. 用X射线衍射、红外光谱、固体核磁共振及热失重等方法对改性前后的SBA-15样品进行了表征. 结果表明,改性后SBA-15分子筛的结构未发生变化,MPTMS键合于分子筛的表面,改性后的分子筛具有质子酸中心. SBA-15-SO3H催化剂对十八碳烯酸与甲醇的酯化反应具有较高的活性,催化剂上的磺酸基团在反应过程中具有较好的稳定性.
关键词:
介孔分子筛
,
SBA-15
,
固体酸
,
磺酸
,
表面改性
,
十八碳烯酸
,
酯化
张晓辰
,
王敏
,
王业红
,
张超峰
,
张哲
,
王峰
,
徐杰
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(12)60739-6
通过反相微乳液法制备了以Fe3O4为核,磺酸官能化的硅基材料为壳层的磁性酸性催化剂.首先制备纳米Fe3O4磁核,然后涂层包覆苯基修饰的纳米级硅层,最后进行苯基磺化修饰,制得固体酸催化剂Fe3O4@Si/Ph-SO3H.在果糖脱水制备5-羟甲基糠醛反应中,该催化剂表现出较好的催化活性,优于传统催化剂A-15,且与均相无机酸催化活性相当.当采用二甲基亚砜作溶剂,在110 oC下反应3 h,果糖转化率达到99%,5-羟甲基糠醛收率为82%.另外,该催化剂经磁法回收后可多次重复使用.
关键词:
磁性粒子
,
纳米催化剂
,
果糖脱水
,
5-羟甲基糠醛
,
磺酸
陈正国
,
潘守伟
,
高庆
,
汪海平
,
罗川
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.07.018
用正丁基锂作催化剂,合成了不同分子量的聚缩水甘油苯基醚预聚体(PPGE),分别用浓H2SO4进行磺化,制得了可作为高分子表面活性剂的不同磺化度聚缩水甘油苯基醚磺酸钠(SPPGE).研究了其结构与表面性能间的关系.结果表明,PPGE的分子量为1 000～3 000,SPPGE的磺化度为150%-250%,随着SPPGE质量浓度从2.5 g/L增至20.0 g/L,SPPGE的动态表面活性随之而增大,DST达到介平衡越快,DST曲线越低.在研究的浓度范围内,吸附初期属扩散控制吸附,后期属混合动力吸附,且浓度越高,吸附势垒εa越大,有效扩散系数Deff越小.3种不同磺化度的SPPGE的临界胶束浓度和最小表面张力值随磺化度变化不大,CMC值均在11.0 g/L左右,改变磺酸聚醚的分子量可以有效改变磺酸聚醚的表面活性,其中Mn为1 595的表面张力曲线最低,其CMC值为10.9 g/L,γmin为48.93 mN/m.
关键词:
分子量缩水甘油苯基醚
,
磺酸
,
合成
,
表面活性
