钟莺莺
,
陈平
,
俞雪钧
,
许迪明
,
房科腾
,
彭锦峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12086
改进了国家标准方法GB 5009.33-2010《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》中离子色谱法用于乳制品中亚硝酸盐(以亚硝酸根计)和硝酸盐(以硝酸根计)的测定方法.乳制品经水提取后,加入3％乙酸溶液沉淀蛋白,离心后上清液用反相固相萃取柱净化,以NaOH为淋洗液,加入乙腈作为有机改进剂分离亚硝酸根和硝酸根,外加水模式抑制,离子色谱分析柱为AS 19,柱温30℃,池温35℃,检测波长设定为225 nm,进样量200μL.在上述条件下,亚硝酸盐和硝酸盐的质量浓度分别在0.005～0.50和0.05～1.50 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好.在电导检测模式下,亚硝酸盐的检出限为0.2 mg/kg,硝酸盐的检出限为0.04 mg/kg;在紫外检测模式下,两者检出限分别为0.02 mg/kg和0.01 mg/kg.将该方法用于乳制品的检测,加标回收率为84.0％ ～104.1％.该法简便、快速、准确,适用于乳制品中低含量亚硝酸盐和硝酸盐的检测.
关键词:
离子色谱
,
电导检测
,
紫外检测
,
亚硝酸盐
,
硝酸盐
,
乳制品
,
改进
,
国家标准方法
胡海霞
,
杜心荣
,
张存福
,
杨亚荣
材料保护
碱性锌镍合金电镀生产中,薄膜阳极系统硫酸电解液中的氯离子含量过高会严重影响阳极的使用寿命,因此快速、准确地分析其含量很有必要.为此,考察了用紫外分光光度(UV)法和离子色谱(IC)法等4种分析方法测定硫酸电解液里氯离子浓度的准确率,确定了最佳的检测方法为紫外分光光度标准加入法-浑浊法.该法前处理简单,反应时间短,能快速有效地监测薄膜阳极系统电解液中氯离子含量,符合实际生产要求.
关键词:
氯离子
,
分析检测
,
硫酸电解液
,
碱性锌镍合金电镀
,
薄膜阳极
,
紫外分光光度法
,
离子色谱
丁永胜
,
牟世芬
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.019
研究了高氯气田水样中的Cl-及痕量F-,Br-,I-和SO42-的离子色谱分析方法.选择的色谱条件为: 亲水性较强的IonPac AS11阴离子交换分离柱分离,氢氧化钠梯度淋洗,自动再生抑制型电导检测.样品通过0.45 μm微孔滤膜过滤和Dionex OnGuard RP C18反相小柱处理.方法具有良好的线性(相关系数在0.999!4～0.999!9)和重复性(相对标准偏差小于3.3%),加标平均回收率在98.4%～102.1%.方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意.
关键词:
离子色谱
,
痕量阴离子
,
氯离子
,
碘离子
,
溴离子
,
天然气田
,
水
曹家兴
,
杭义萍
,
陆建平
,
童张法
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00893
建立了固相萃取-离子色谱测定甘蔗糖蜜及糖蜜酒精废液中乙酸、乳酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、草酸、富马酸、柠檬酸、乌头酸等非氮有机酸和盐酸根、硫酸根、磷酸根等3种无机阴离子的方法.样品稀释液经强阴离子(SAX)固相萃取小柱净化除去糖类和色素等干扰基质,再用稀KOH溶液洗脱,经0.45 μm水膜过滤后,用IonPac AS15阴离子分离柱、KOH溶液梯度淋洗-抑制电导检测分离分析.考察了固相萃取小柱对待测离子的保留和洗脱条件.实验结果表明,除乙酸和乳酸的分离不完全、苹果酸与琥珀酸的组分重叠外,其余组分可达到完全分离,被测组分的浓度与其峰高在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于0.20 mg/L,相对标准偏差(RSD)小于6.7% .测定了2种甘蔗糖蜜和1种糖蜜酒精废液中有机酸及无机阴离子,结果满足检测的要求,样品中各组分的加标回收率为94%～109% .
关键词:
固相萃取
,
离子色谱
,
非氮有机酸
,
无机阴离子
,
甘蔗糖蜜
,
糖蜜酒精
,
废液
陈郁
,
刘玉秀
,
陈智栋
,
陈梅兰
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12070
建立了离子色谱积分脉冲安培检测器(IPAD)同时检测血浆中阿仑膦酸钠、帕米膦酸钠、伊班膦酸钠和利塞膦酸钠的方法.采用Dionex AS18 (250 mm×2 mm)和AG18 (50 mm×2 mm)色谱柱在24 mmol/L NaOH溶液中进行分离；对多电位波形参数优化以达到最大信噪比;采用优化后的波形方法对4种双膦酸盐类药物进行检测,具有良好的线性(r2为0.9972～0.9995)和重现性(峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.84％ ～ 1.37％)及较高的灵敏度(检出限为0.061～0.18μg/mL).4种双膦酸盐在该方法中有很好的保留且有较好的分离度,与之前报道的衍生后检测方法相比,该方法不用衍生,更简单而易于操作.将该方法成功地用于人体血浆中双膦酸盐类的检测,其回收率为80.81％～97.32％,RSD为1.46％～3.02％.
关键词:
离子色谱
,
积分脉冲安培检测
,
阿仑膦酸钠
,
帕米膦酸钠
,
伊班膦酸钠
,
利塞膦酸钠
,
血浆
林红梅
,
林奇
,
张远辉
,
张静静
,
陈立奇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12064
采用戴安公司谱睿(Pre)在线样品除氯技术,结合OnGuard Ba柱去除硫酸盐,建立了离子色谱直接测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐和磷酸盐的方法.该方法以IonPac AG23为富集柱,高容量IonPac AS23为分离柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH溶液进行梯度淋洗,抑制电导检测.实验结果表明:样品稀释5～10倍时,直接进样不会干扰目标物测定.当流速为1 mL/min、进样量为500 μL时,海水中NO2--N、NO3--N,PO43--P的方法检出限分别为0.3、0.4、0.2μg/L,线性范围分别为10～500 μg/L、14～680μg/L、3.4～170μg/L,线性相关系数r均大于0.9990.测得人工海水样品中目标物的加标回收率为92％～106％,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2％～7.7％.该方法一次进样可在13 min内完成分析,具有操作简单快捷、无污染等优点,能满足近海海水中NO2-、NO3-、PO43-的定量分析要求.
关键词:
在线样品前处理技术
,
大体积进样
,
离子色谱
,
亚硝酸盐
,
硝酸盐
,
磷酸盐
,
海水
李朦
,
于泓
,
郑秀荣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11002
建立了同时分析碘酸根、碘离子、溴酸根和溴离子的离子色谱-紫外检测分析方法。用季铵型阴离子交换柱，以柠檬酸-乙腈为流动相，采用紫外检测器实现了4种离子的同时分离和检测。研究了检测波长和流动相种类、浓度、pH 值等因素对4种离子分离和测定的影响，探讨了保留规律，优化了色谱分析条件。在检测波长为210 nm、流动相为1.0 mmol / L 柠檬酸-乙腈（85：15，v / v；pH 5.0）、流速为0.9 mL / min、柱温为40℃条件下，4种离子完全分离，且系统峰不干扰测定。4种离子的检出限（S / N =3）为0.07~0.16 mg / L，连续5次进样测定的峰面积和保留时间的相对标准偏差均在1％以下。将此方法用于离子液体样品及地下水样品的分析，结果准确、可靠。
关键词:
离子色谱
,
紫外检测
,
碘酸根
,
碘离子
,
溴酸根
,
溴离子
,
离子液体
陆克平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08002
建立了一种流动注射、紫外光解／气膜扩散净化与小柱富集、离子色谱-脉冲安培检测自动分析废水中总氰与硫化物的方法。样品被混合到硫酸和次磷酸组成的混合酸载流中，内含适量的氨基磺酸、抗坏血酸、EDTA 与柠檬酸，经312 nm波长的紫外光解，使不同形态氰化物如 Fe（ CN）3—6等变成氰化氢，硫化物变成硫化氢，通过孔径0.45μm 的聚丙烯膜片扩散，由稀碱溶液吸收，Metrosep A PCC 1 HC／4.0富集柱捕获，IonPac AS7分析柱分离，银电极三电位波形脉冲积分安培检测。总氰与硫化物在0.5~1000μg／L范围内线性关系良好（相关系数分别为0.9989与0.9997），回收率在93％~102％，检出限（100μL进样，信噪比为5）为0.5 μg／L 与1.0μg／L。利用该方法每小时可做6个样品，部分实际样品的测定结果与标准方法的测定结果具有较好的一致性。
关键词:
流动注射
,
紫外光解
,
气膜扩散
,
离子色谱
,
总氰
,
硫化物
,
废水
冶金分析
提出了离子色谱法检测电镀液中F-和Cl-的方法.根据高沸点酸置换低沸点酸,用硫酸作为蒸馏剂,在一定的温度下,将F-和Cl-一起蒸馏出进行分离和富集,消除了电镀液中大量共存离子的干扰和对色谱柱的污染.使用IonPacASl4A作为色谱柱,在合适的色谱条件下,F-和Cl-的色谱峰能很好地分离,其检出限分别为0.84 μg/L和0.37 μg/L,相对标准偏差F-小于7.3%,Cl-小于4.2%(n=10),加标回收率F-在91%～107%、Cl-在95%～105%之间(n=10),电镀液中共存离子对F-和Cl-的测定无干扰.方法用于电镀液中F-和Cl-的同时测定,具有很好的可行性和实用性.
关键词:
F-
,
Cl-
,
离子色谱
,
蒸馏法
,
电镀液
