林立
,
陈光
,
陈玉红
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00662
建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP/MS)测定植物性样品中碘及其形态的方法.采用碱提取法处理样品后,应用IC-ICP/MS检测植物样品中的碘离子和碘酸根;采用高温裂解法处理样品,使样品中各种形态的碘最终均转化为碘离子,然后应用IC-ICP/MS检测碘离子,从而实现总碘的测定.碘的方法检出限为0.010mg/kg.碱提取法和高温裂解法处理样品的碘的加标回收率分别为89.6%～97.5%和95.2%～111.2%,结果令人满意.按照所建立的方法分别考察了紫菜、海带、圆白菜、茶叶、菠菜等常见植物性样品中碘的存在形式,结果表明,紫菜中的碘以有机碘为主,而海带、圆白菜、茶叶、菠菜中的碘则以无机碘为主.
关键词:
离子色谱-电感耦合等离子体质谱
,
碘
,
碘形态
,
植物
刀谞
,
吕怡兵
,
滕恩江
,
张霖琳
,
王超
,
李丽和
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05026
建立了大气颗粒物PM2.5、PM10中六价铬(Cr(Ⅵ))的离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)检测方法.采用碳酸氢钠(NaHCO3)溶液超声提取大气颗粒物样品中的Cr(Ⅵ),并使用含有0.22 g/L乙二胺四乙酸二钠盐(Na2EDTA)的75 mmol/L硝酸铵溶液(pH 7.0)淋洗液通过离子色谱柱(AG7,50 mm×4 mm)分离出样品中的Cr(Ⅵ),电感耦合等离子体质谱测定.标准溶液中Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.05～5μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数达0.999 9,标准溶液测定的精密度为1.0％～4.0％,标准样品测定的相对误差为3.3％;纤维素滤膜适用于Cr(Ⅵ)的采样,将纤维素滤膜碱化后,Cr(Ⅵ)的回收率从75％增加到102％;样品在20 mmol/L碳酸氢钠溶液中超声30 min后上机测试,提取完全且回收率稳定;当采样体积为20 m3,方法的检出限为0.000 4 ng/m3;采集并测定了PM25及PM10实际样品,样品的加标回收率为91.6％～ 102％,精密度为1.7％～7.6％.该方法高效、稳定、灵敏,适用于大气颗粒物中六价铬的测定.
关键词:
离子色谱-电感耦合等离子体质谱
,
六价铬
,
大气颗粒物
,
PM2.5
,
PM10
