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β-环糊精流动相添加剂法分离测定积雪草总苷元中的羟基积雪草酸

潘见 , 开桂青 , 袁传勋 , 周蓓蓓 , 金日生 , 袁媛

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.005

以β-环糊精为流动相添加剂,采用反相高效液相色谱法于C18反相柱上拆分了羟基积雪草酸及其同分异构体,建立了积雪草样品中羟基积雪草酸含量的测定方法,探讨了β-环糊精浓度、流动相pH对同分异构体分离度的影响.结果表明:当流动相为甲醇-水(体积比为65:35),pH为4时,同分异构体的分离度随着β-环糊精浓度的增加而增大;羟基积雪草酸在0.1~5.0 g/L范围内,峰面积与浓度呈线性关系(r2=0.998 9),说明该法适用于羟基积雪草酸的含量检测及有关药品的质量控制.

关键词: 反相高效液相色谱法 , β-环糊精 , 羟基积雪草 , terminolic acid , 同分异构体 , 积雪草

制备型高效液相色谱法从积雪草提取物中分离纯化积雪草甙和羟基积雪草甙对照品

高明哲 , 袁晓艳 , 肖红斌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.020

积雪草甙和羟基积雪草甙是积雪草及其相关制品质量控制的两个指标成分,本研究利用制备型高效液相色谱从积雪草提取物中同时分离纯化得到这两个成分.对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等制备参数进行了优化.采用的色谱柱为C18柱(50 mm×200 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(体积比为60∶40),流速100 mL/min;二极管阵列检测器在220 nm检测;进样体积为1.5 mL.在20 min的运行时间内,积雪草甙和羟基积雪草甙与干扰成分得到很好的分离,产品纯度达到98%以上.此方法具有快速高效、产品纯度高的特点,可以用于制备积雪草甙和羟基积雪草甙对照品.

关键词: 制备型高效液相色谱法 , 三萜皂甙 , 积雪草 , 羟基积雪草 , 积雪草

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