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高效液相色谱法分析水稻和稻田中的氯硝柳胺乙醇胺盐残留

伍一红 , 龚道新 , 彭筱 , 谢惠 , 韩宝禄

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01098

建立了高效液相色谱(HPLC)测定水稻和稻田中氯硝柳胺乙醇胺盐残留量的分析方法.稻田水和稻秆样品中的氯硝柳胺乙醇胺盐残留用碱性乙酸乙酯直接提取;而稻田土壤、糙米和谷壳样品则先经碱性乙醇提取,再用乙酸乙酯进行萃取.萃取物经弗罗里硅土柱净化后,经Welchrom C18柱分离,采用紫外检测器检测,外标法定量.在0.01~10.00 mg/L 范围内,氯硝柳胺乙醇胺盐的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为 0.9998.在稻田水、土壤、稻秆、糙米和谷壳中添加0.01~5.00 mg/kg 的氯硝柳胺乙醇胺盐,其平均回收率为93.47% ~100.9%,相对标准偏差为1.46% ~5.82%,符合农药残留量分析与检测的技术要求.该方法简便、快速,灵敏度高,重现性好,可用于环境系统中氯硝柳胺乙醇胺盐残留量的分析与检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 氯硝柳胺乙醇胺盐 , 残留分析 , 水稻 , 稻田

基质分散固相-液质联用法检测稻田水和土壤中氰氟草酯和双草醚残留

孙明娜 , 王梅 , 余璐 , 朱玉杰 , 董旭 , 肖青青 , 刘艳萍 , 孙海滨 , 段劲生 , 高同春

环境化学

建立了基质分散固相-液质联用法检测氰氟草酯和双草醚在稻田水和土壤中残留量的方法,并采用所建立方法分析了安徽、广西和湖北三地稻田水中氰氟草酯和双草醚的消解动态.稻田水样经过滤后直接分析;土壤用乙腈-水提取,提取液经分散固相净化,液质联用分析检测.结果表明,氰氟草酯、代谢物氰氟草酸和双草醚方法的最低检出浓度(LOQ)田水中分别为0.02、0.01、0.001 mg· L-1,土壤中分别为0.01、0.001、0.001 mg·kg 1,平均回收率分别为78%-91%、79%-95%,相对标准偏差(RSD)分别为4.4%-14.6%、2.4%-6.1%;氰氟草酯和双草醚在稻田水中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为3.5-4.3 d、1.6-4.3d.

关键词: 氰氟草酯 , 双草醚 , 稻田 , 液质联用 , 消解动态

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