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CexTi1-xO2复合氧化物表面结构和体相结构的演变

方钧 , 石富城 , 包蕙质 , 千坤 , 姜志全 , 黄伟新

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(12)60667-6

利用X射线衍射、N2吸附等温线、X射线光电子能谱、X射线吸收谱、H2-程序升温还原、甲基橙选择化学吸附和等电点测定等方法研究了共沉淀方法制备的一系列CexTi1-xO2复合氧化物的结构.成功发展了甲基橙选择化学吸附和等电点方法研究CexTi1-xO2复合氧化物的最外层表面结构,并定义了“等价CeO2表面覆盖度”来描述CexTi1-xO2复合氧化物的最外层表面结构.CexTi1-xO2复合氧化物(x≥ 0.7)形成立方萤石相固溶体,Ce0.3Ti0.7O2表现出纯的单斜相,而其它复合氧化物表现出混合相.Cex-Ti 1-xO2复合氧化物最外层表面结构的演变行为不同于其体相结构.Ce0.7Ti0.3O2立方萤石相固溶体最外层表面已经部分形成了单斜相Ce0.3Ti0.7O2,随Ce含量的降低,单斜相Ce0.3Ti0.7O2从最外层表面向体相生长.CexTi1-xO2复合氧化物立方萤石相固溶体和单斜相Ce0.3Ti0.7O2分别在相对较低和较高的温度表现出好的还原性能.上述结果提供了全面和深层次的CexTi1-xO2复合氧化物结构信息.

关键词: 二氧化钛 , 氧化铈 , 复合氧化物 , 相结构 , 表面结构 , X射线吸收谱 , 选择化学吸附 , 等电点

酸预处理对酶法骨明胶功能性质和分子质量分布的影响

张兵 , 史京京 , 王颖 , 郭燕川 , 陈丽娟

影像科学与光化学

本文以牛骨粉为原料,采用酶解法制备明胶,考察了骨粉预处理试剂——盐酸的浓度对明胶产品的冻力、粘度、分子量分布和等电点的影响.研究表明,随着骨粉预处理用的盐酸浓度的增大,明胶产率降低.骨粉经过盐酸预处理后,明胶产品的冻力大于300 bloom g,高于原料未经盐酸处理得到的明胶产品.与传统的碱法工艺明胶相比,酶法明胶具有高冻力、高等电点和相对较低的粘度等特点.采用聚丙烯酰胺凝胶电泳表征明胶的分子质量分布,酶法明胶不但具有传统碱法明胶具有的96 KDa、97 KDa、193 KDa和289 KDa组分,而且具有165 KDa和120 KDa组分.酶法明胶的等电点在碱性范围内,随着预处理用盐酸浓度的增大,明胶产品的等电点升高.骨料的预处理工艺对明胶的产率、冻力、粘度、等电点和分子质量分布有重要的影响,在明胶制备过程中,通过调控骨料预处理酸浓度可以调控明胶的技术指标.

关键词: 明胶 , 酶解法 , 酸预处理 , 等电点 , 分子量分布

六偏磷酸钠对几种浆体ζ电位、等电点和流变特性的影响

余同暑 , 王守业 , 曹喜营

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.003

研究了六偏磷酸钠(SHP)对SiO2微粉、α-Al2O3微粉、电熔白刚玉和尖晶石细粉的水系浆体的ζ电位、等电点与流变特性的影响.结果表明:1)对于α-Al2O3微粉、电熔白刚玉细粉和尖晶石细粉的水系浆体,SHP既能提高其ζ电位绝对值,又能改变其等电点;而对于SiO2微粉的水系浆体,SHP只提高其ζ电位绝对值.2)除SiO2微粉的水系浆体外,由ζ电位与表观黏度确定的SHP最佳用量基本一致.3)SHP对浆体中的微粉和细粉粒子均起到分散稳定作用;SHP的加入使这4种浆体均从宾汉姆流体转变为近似牛顿流体.

关键词: 六偏磷酸钠(SHP) , Zeta电位 , 等电点 , 流变性 , 刚玉-尖晶石浇注料

流动电势测量法表征Al2O3微滤膜的表面电荷性能

张小珍 , 周健儿 , 冯均利 , 江瑜华

人工晶体学报

本文通过错流过滤方式下的流动电势测量对氧化铝微滤膜的电动性能进行表征,研究了过滤介质溶液pH、电解质种类和浓度等对膜的电动性能的影响.结果表明,膜流动电势大小取决于过滤溶液pH、电解质溶液种类和浓度.采用浓度为10-3M 的NaCl溶液为过滤介质时,膜的等电点为6.1,而采用相同浓度的CaCl2 和Na2SO4溶液时,由于对Ca2+和SO42-的特定吸附,膜等电点分别增大至6.8和减小至5.6.由于Ca2+和SO42-在膜孔表面存在特定吸附,溶液离子浓度提高导致膜的等电点和表面净电荷符号改变,而NaCl溶液浓度提高仅使膜流动电势逐渐减小,但等电点不变.

关键词: 氧化铝 , 微滤膜 , 流动电势 , 等电点 , 电解质

DMC/AM/AA三元共聚物的合成及表征

彭晓宏 , 沈家瑞

高分子材料科学与工程

以水溶液聚合法研究了甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺-丙烯酸(DMC/AM/AA)三元共聚物,得到了转化率为99%~100%,1%水溶液粘度1000~8000 mpa*s和溶解性好的三元共聚物.用FT-IR和13C NMR对其结构进行了表征.等电点的测定结果证实了该三元共聚物具有明显的两性特征.

关键词: 甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺-丙烯酸三元共聚物 , 结构 , 等电点 , 两性特征

P(MAA-co-DMA)两性电解质微凝胶的制备与性能

申迎华 , 李晓琴 , 刘慧敏 , 树学峰 , 刘妙青 , 张林香

高分子材料科学与工程

以甲基丙烯酸(MAA)和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMA)为单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,采用反相微乳液聚合法制备了一系列不同单体物质的量比的聚两性电解质微凝胶P(MAA-co-DMA).通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、电位与电导滴定、动态光散射(DLS)及紫外可见分光光度法等测试手段对其进行表征与分析.研究结果表明,P(MAA-co-DMA)为两性聚合物,其实际组成与投料比一致;在低和高pH值范围,微凝胶粒子处于溶胀状态,在等电点(IEP)附近,粒子收缩,微观结构变得紧密,IEP值与理论预测值相比有所偏移;随着pH值的变化,微凝胶分散液透光率变化不明显.

关键词: 反相微乳液聚合法 , 微凝胶 , 聚两性电解质 , 等电点

非荷电膜表面离子吸附对其等电点和渗透性能的影响

鲍文烜 , 许振良 , 杨虎

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.05.010

为考察电解质溶液中不同离子在膜表面的吸附作用,采用自制的截留相对分子质量40 000的PVDF中空纤维超滤膜进行电性能和渗透性能表征.由于PVDF无可离子化基团或固有电荷,可大大简化模型,因而考察了膜在1 mmol/L四种不同类型电解质(阴阳离子价态)KCl(1:1),K2SO4(1:2),MgCl2(2:1)和MgSO4(2:2)溶液中不同pH下的zeta电势.结果发现:在pH 3~9之间,膜在MgCl2,MgSO4,KCl和K2SO4溶液中的等电点分别为7.4,7.0,6.9和5.5.这是由于膜表面吸附离子的迁移速率不同造成的.离子的化合价和水合离子半径对离子迁移速率的影响非常大.迁移速率更快的离子可在膜表面吸附得更多,并产生一层过量的离子层,对膜表面电荷的影响力更大.不同离子的迁移速率决定了膜不同的等电点.膜在电解质溶液中的截留结果与相应的zeta电势吻合.在等电点附近的截留为零,而往两侧逐渐升高.膜的通量在等电点处最大,往两侧逐渐降低.

关键词: 聚偏氟乙烯 , 超滤 , 流动电势 , 等电点 , 渗透性能

SiC超细粉制备机理研究

申玉芳 , 邹正光

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2008.02.033

以蒸馏水为研磨介质,采用行星式球磨机对平均粒径约为10μm的SiC粉料进行了球磨,对球磨粉料进行酸洗除铁及水洗,制备出平均粒径为351.5nm的SiC超细粉料,详细分析了粉料制各过程中的物理化学变化与机理.结果发现:粗分散体系长时间球磨所得超细粉体溶液形成肢体分散系,体系固相含量增加,颗粒平均最小间距减小,颗粒间的范氏引力倍增,易形成团聚体;超细粉料胶体溶液在酸洗过程中产生了硬团聚,主要是由于Fe2+氧化水化成为Fe(OH)3胶桥,将超细粉料钳住所致;另外,测试溶液接近SiC等电点时亦会导致颗粒团聚.酸洗去除胶桥、调解溶液pH值可有效消除团聚.

关键词: SiC超细粉 , 最小间距 , Fe(OH)3胶桥 , 等电点 , 机理

纳米碳纤维负载钯催化剂在Heck反应中的应用——载体相互作用的影响

朱俊 , 赵铁均 , 陈德 , 周兴贵 , 袁渭康

催化学报

使用多元醇还原法制备了均匀分散的钯纳米颗粒. 将钯纳米颗粒负载于板式、鱼骨式和管式纳米碳纤维,得到稳定、可重复使用的非均相催化剂. 实验结果表明,钯纳米胶粒同载体之间的电位差对钯在载体上的负载量、粒子大小以及Heck反应中钯的溶失量有很大的影响. 在制备过程中,增加钯纳米胶粒同纳米碳纤维表面的电位差能够大大降低钯在Heck反应中的流失. 催化剂的反应活性随钯粒子的增大而降低.

关键词: 纳米碳纤维 , , 等电点 , Heck反应 , 非均相催化剂

季铵化N,O-(2-羧乙基)壳聚糖的制备及其抑菌性能

蔡照胜 , 孙岳明 , 杨春生 , 朱雪梅

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00489

以缩水甘油基三甲基氯化铵(GTMA)、缩水甘油基三乙基氯化铵(GTEA)、缩水甘油基三丙基氯化铵(GTPA)、缩水甘油基三丁基氯化铵(GTBA)和缩水甘油基二甲基苄基氯化铵(GDMBA)等活性季铵盐为季铵化试剂,对N,O-2-羧乙基壳聚糖(N,O-2-CEC)进行了化学改性,得到了系列季铵化N,O-2-CEC(QCECs);用电位滴定法测定了QCECs的季铵化度(DQ),分光光度法测定了N,O-2-CEC和QCECs的等电点(pHiep);用琼脂平板法测定了N,O-2-CEC及其季铵化衍生物对金黄色葡萄球菌(S.aureus)和大肠杆菌(E.coli的最低抑菌浓度(MIC值),并根据N,O-2-CEC及其季铵化衍生物对这2种微生物的MIC值评价了它们的抗菌活性.结果表明,实验条件下得到的QCECs的DQ值在51.3% ~59.1%间;N,O-2-CEC及其季铵化产物的等电点在6.44~7.30间,且季铵基团的引入会导致pHiep增大;除GTMA改性N,O-2-CEC的产物外,其它QCECs的pHiep随其季铵化度提高都有所增大;N,O-2-CEC和QCECs对S.aureus和E.coli均具有抗菌活性,且QCECs的MIC值均低于N,O-2-CEC的MIC值;同时,季铵基团中烃基碳数的增加及二甲基苄基结构的存在可提高QCECs的抑菌能力.

关键词: N,O-(羧乙基)壳聚糖 , 季铵化改性 , 等电点 , 最小抑菌浓度

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