王秀嫔
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李培武
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杨扬
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张文
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张奇
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范素芳
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喻理
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王琳
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陈小媚
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李英
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姜俊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00517
建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的方法.分析前对样品进行超声提取,优化得到最佳超声提取条件：溶剂为甲醇-水(含40g/L NaCl)(80∶20,v/v)溶液、料液比为1∶3(g∶mL)、温度为50℃、时间为3 min.然后对提取的样品进行免疫亲和特异性净化.最后与液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱联用,使用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,以黄曲霉毒素M1(AFM1)作为内标进行定量测定.结果表明,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.002、0.004、0.004和0.012μg/kg.方法的加标回收率为87％～111％,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD分别不大于6.7％和5.6％.实验结果表明该方法可以有效地降低基质效应的影响,相比于外标法能极大地提高方法的准确度.
关键词:
超声提取
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液相色谱-质谱
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内标校正
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免疫亲和
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黄曲霉毒素
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粮油
