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柱前衍生化反相高效液相色谱法测定板蓝根中的氨基酸

万绍晖 , 杨浩 , 耿秀梅

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.018

建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定.采用的色谱条件为:色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相醋酸钠缓冲溶液(pH 6.4)-乙腈(体积比为850∶150),检测波长360 nm,采用外标法定量.该文同时对谷氨酸、精氨酸和脯氨酸进行定性,并对精氨酸和脯氨酸进行定量.精氨酸和脯氨酸的进样量分别为0.627~5.016 μg和0.874~7.000 μg时,其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r分别为0.999 6和0.999 5).精氨酸和脯氨酸的平均回收率分别为98.5% (相对标准偏差(RSD)为2.5% (n=8))和98.4% (RSD为2.3% (n=8)).对板蓝根样品进行了测定,结果表明,板蓝根中精氨酸的含量最高,脯氨酸次之,谷氨酸含量很少.该法简便、准确、可靠,适用于板蓝根药材的质量控制.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 柱前衍生化 , 2,4-二硝基氟苯 , 精氨酸 , 脯氨酸 , 谷氨酸 , 板蓝根

扩散渗析法回收精氨酸生产中的盐酸

李传润 , 王虎传 , 张旭 , 陶振 , 华伟 , 杨伟华 , 徐铜文

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2012.04.020

为了解决精氨酸生产过程中的无机酸回收和循环再利用问题,采用阴膜扩散渗析法,针对模拟的精氨酸和盐酸混合液,在静态扩散条件下测定了盐酸的渗析系数,并考察动态扩散渗析操作参数如流速、流速比对酸回收率的影响.结果表明,采用DF-120阴离子交换膜,在静态扩散渗析中,盐酸能够顺利地透过膜,精氨酸几乎不能透过;动态扩散实验中流速、流速比对酸的回收率和回收酸的浓度有重要影响:随着流速的增加,盐酸的回收率逐渐降低,精氨酸的截留率基本上没有改变,均达到98.5%以上;流速为2 mL/min时,盐酸回收率最高,可达82%;水/料液流速比增大时,盐酸的回收率增大,但是过高的水/料液流速比又会使回收酸的浓度降低.经济核算表明,对于一个年产30 t精氨酸的装置,相对于中和法,膜扩散渗析法一年能节省的化学原料总费用约98万元,投资回收期为8个月.

关键词: 酸回收 , 扩散渗析 , , 精氨酸

盐酸介质中精氨酸与抗坏血酸复配对铜的缓蚀作用

郑红艾 , 张大全 , 沈莉莉

腐蚀与防护

随着铜材料在各领域的广泛应用,其腐蚀与防护问题日益受到重视;氨基酸类化合物价廉无毒,作为缓蚀剂的研究正在日益兴起.本研究采用电化学交流阻抗法和极化曲线法研究了各种浓度精氨酸及其与抗坏血酸复配溶液在0.25 mol/L盐酸溶液中对铜的缓蚀效果.结果表明,精氨酸及其与抗坏血酸复配溶液对铜电极腐蚀的阴极反应都有明显抑制作用.在10-5~10-3mol/L浓度范围内随着精氨酸浓度的增大,缓蚀效果越来越显著.精氨酸与抗坏血酸复配溶液对铜的缓蚀效果较单一精氨酸明显增强,且随着复配溶液浓度增加,缓蚀效果增强.

关键词: , 缓蚀剂 , 精氨酸 , 抗坏血酸

超高效液相色谱法同时测定布洛芬注射液中布洛芬和精氨酸的含量

刘静 , 马鹤群 , 朱萌 , 王欢 , 张天虹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01005

建立了一种同时测定布洛芬注射液中布洛芬和精氨酸含量的超高效液相色谱方法.精氨酸与衍生化试剂2,4-二硝基氟苯(DNFB)反应后,与布洛芬同时在超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)上检测.采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 2.5)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4mL/min,柱温为30℃,检测波长分别为357 nm(精氨酸衍生物)和220 nm(布洛芬).结果表明,布洛芬与精氨酸分别在2.0 ~ 100.5 mg/L和1.7~84.5mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均为0.9997;平均回收率分别为99.8%和99.6%,相对标准偏差(RSDs)分别为0.37%和0.25%;定量限(信噪比(S/N)=10)分别为0.1 ng和0.2 ng;检出限(S/N=3)分别为0.03 ng和0.05 ng.本方法快速、准确,重复性好,可较全面地评价布洛芬注射液的质量.

关键词: 超高效液相色谱 , 柱前衍生 , 布洛芬 , 精氨酸 , 布洛芬注射液

精氨酸辅助水热法制备NaGdF4∶Eu3+发光材料及其性能研究

于洪娇 , 刘桂霞 , 王进贤 , 董相廷 , 于文生 , 徐佳

人工晶体学报

采用精氨酸辅助水热法,通过调节RE3+和F-源的摩尔比制备出亚微米级六棱柱形3-NaGdF4∶Eu3发光材料,用XRD、FESEM、EDS和荧光光谱对样品的形貌、结构和发光性能进行了表征.结果表明:随着F-源量的增加,样品由空心结构变成实心结构.当RE3+∶F-=1∶8时制得的表面光滑均匀的NaGdF4∶Eu3空心六棱柱的发光强度最强.以Eu3+的5Do→7F2跃迁占据主导地位,说明Eu3+占据NaGdF4非对称的1a格位和非对称的1f格位.

关键词: NaGdF4 , 精氨酸 , 水热法

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