张秀尧
,
蔡欣欣
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张晓艺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00023
针对公共卫生突发事件和临床毒物学检测实践中亟待解决的问题,建立了血浆和尿液中42种精神药物及其代谢产物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速确证分析方法.样品经乙腈沉淀后,以乙酸铵和甲醇-乙腈(1∶1, v/v)混合液作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity UPLC BEH C18色谱柱上分离后用电喷雾串联质谱法检测,采用正、负离子快速切换多反应监测模式监测,基质标准同位素内标法定量.血浆样品中待测组分的加标回收率除了奋乃静、硫利哒嗪和氯丙嗪的分别为37.6% ～57.5% , 36.3% ～48.3%和52.4% ～67.4%外,尿液样品中待测组分的加标回收率除了曲唑酮和地西泮的分别为100% ～142%和108% ～177%外,血浆和尿液中其余待测组分的加标回收率分别为60.2% ～125%和64.5% ～126% ,相对标准偏差分别为0.8% ～26%和2.6% ～18%(n=6);除了巴比妥类药物的检出限为20～100 mg/L 外,其余药物的检出限均为0.05～2.0 mg/L.该方法简单、快速、特异性强、灵敏度高.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
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确证
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精神药物
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血浆
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尿液
孙婷
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王鹭骁
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曾三妹
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吴敏
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严丽娟
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张峰
,
黄志强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03002
建立了固相萃取和超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（ UPLC-ESI-MS/MS）同时测定猪肉中20种精神药物残留的方法。样品采用碱性乙腈作为提取试剂，提取液经 Oasis MCX固相萃取柱净化后，以含0.1％（ v/v）甲酸的水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱，用 C18色谱柱分离，正离子模式扫描，多反应监测模式检测。20种化合物在5~100μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系，线性相关系数均大于0.99，以 S/N≥10计算方法的定量限为5μg/kg。在空白猪肉中添加5、10和50μg/kg 水平的20种药物，其平均回收率为66.8％~97.2％，相对标准偏差（ RSD）为4.2％~12.4％。本方法快速、准确、可靠，适用于猪肉中精神药物多残留的同时测定。
关键词:
固相萃取
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
精神药物
,
猪肉
