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尺寸在1–10 nm的金属纳米催化剂广泛地应用于石油化工,精细化学品合成,能源与环境保护等领域。大量研究表明,金属纳米粒子的催化性能与其微观结构,即尺寸、形貌和晶相等密切相关。近年来,对金属纳米粒子的尺寸和形貌效应已经有了较为系统深入的研究,但对晶相效应的研究则较少涉及。这主要是由于介稳晶相的金属纳米粒子在合成过程中或反应条件下极易转化为热力学稳定的晶相结构。根据金属原子密堆积形式,金属纳米粒子的晶相结构主要有立方面心(fcc)、立方体心(bcc)和六方密堆积(hcp)三种晶相；而金属合金由于d带电子存在着多种杂化方式,因而其晶相结构呈现出多样性且与单一金属有很大的不同。金属和合金纳米粒子晶相结构的调控,不仅会改变金属原子的配位环境,调控了其电子分布状态,还可影响反应物和产物的吸附、活化和脱附,进而调变催化性能。首先,我们简要总结了液相合成和固相转变调控金属纳米粒子晶相的原理和方法。纳米粒子的液相合成一般包括前驱体还原成核和晶核生长两个阶段,通过对液相合成条件的优化,尤其是表面活性剂的选择,可有效调控合成过程中的热力学和动力学因素,从而实现金属晶相的可控合成。固相转变则主要是对具有一定晶相结构的纳米粒子于一定气氛和温度条件下进行加热处理,利用金属粒子与活性气体之间(H2, CO等)的化学作用来实现晶相转变。利用上述方法,可以合成出fcc-Co、fcc-Ru、L10-AuCu等热力学介稳的金属或合金纳米粒子。在此基础之上,我们分别以Co纳米粒子(fcc和hcp晶相)催化FT合成, Fe模型催化剂(fcc和bcc晶相)活化N2和CO, Ru纳米粒子(fcc和hcp晶相)催化CO氧化和氨硼烷水解制氢, Pd纳米粒子(PdHx物种)催化加氢等为例分析了晶相对金属纳米粒子催化性能的影响；在合金催化剂方面,以Pt3Co(无序的fcc和有序的L12), AuPdCo(P3–m、Fm3–m和R3–m混合晶相)和FePt纳米粒子(fcc和fct相)催化O2电化学还原、PtRhSn (碲铂矿晶相和fcc晶相)和ZrPt3纳米粒子(hcp和fcc晶相)催化乙醇电氧化、Ag3In合金(无序的Fm3–m相和有序的Pm3–m晶相)催化对硝基苯酚加氢、PdRu纳米粒子(fcc和hcp混合晶相)催化CO氧化等为例分析了合金催化剂的晶相对催化性能的影响。上述研究进展表明,金属纳米粒子的晶相也是影响制备剂高效金属催化剂的主要因素。最后,我们结合纳米催化的发展现状,提出了金属纳米粒子的晶相调控在纳米催化和纳米材料领域可能的发展态势。第一,通过对金属纳米粒子溶液相合成机理的深入研究,有助于发展出尺寸、形貌和晶相同时可控的新合成方法。第二,金属纳米粒子在晶相转化过程中往往伴随着烧结及组分的偏析等难题。利用氧化物包覆的核壳型或蛋壳型纳米结构以及碳纳米管的空间限域效应,或许有助于解决上述难题。第三,具有亚稳晶相结构的金属纳米粒子在反应条件下极易转变为热力学稳定的结构,因此,利用原位、动态、实时的表征技术对催化剂在真实工作状态下的微观结构进行细致的分析是阐明晶相效应的前提。

关键词: 金属纳米粒子 , 纳米合金 , 晶相结构 , 纳米催化剂 , 构效关系

热处理对Fe-W镀层结构及性能的影响

侯婷 , 郭志猛 , 张云霞 , 方哲成 , 王立生

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2011.01.009

在柠檬酸盐镀液中,通过电沉积的方法使Fe-W镀层在钢基体表面沉积,镀液成分包括Na<,2>WO<,4>,FeSO<,4>和H<,3>BO<,4>等.XRD分析表明镀层具有非晶结构;采用SEM对镀层的表面形貌进行了观察;在450～850℃对镀层进行热处理,并研究了热处理对镀层结构及性能的影响.非晶镀层从550℃开始晶化,750℃晶化完成.镀层的显微硬度随热处理温度的升高而提高,当热处理温度达到750℃时达到最大值1443～1844HV,然后随温度的继续升高而降低.

关键词: Fe-W镀层 , 电沉积 , 非晶态 , 纳米合金 , 热处理影响

多元醇还原法制备NiPd磁性纳米合金

艾凡荣 , 姚爱华 , 黄文旵 , 王德平 , 张欣

稀有金属材料与工程

采用多元醇还原法,以乙二醇为反应溶剂和还原剂,PVP为稳定剂,制备尺寸约30 nm、在极性溶剂中分散良好的NiPd纳米粒子.采用XRD、ICP和TEM等手段对所制备的不同组成的纳米粒子进行表征,证明所制纳米粒子为NiPd合金,采用PVP为稳定剂有效地阻止了纳米粒子的团聚与氧化.所制备的纳米粒子的磁学性质及磁热效应结果表明,NiPd纳米合金具有较大的矫顽力,表现为铁磁性,且随着组分中Ni含量的增加,纳米合金的饱和磁化强度和磁热效应均增加,纳米粒子在60 kHz、7.5 kA/m的交变磁场作用下,试样的悬浮液升温可达14 ℃左右,显示出较高的磁热性能.

关键词: 纳米合金 , 镍钯纳米粒子 , 多元醇还原 , 磁学性能

Ag-Cu纳米合金MIM结构的制备及其光学性质

郑春凤 , 陈福义

贵金属

采用微电极电化学沉积的方法,在氧化铟锡(ITO)玻璃衬底上制备了Ag-Cu纳米合金.实验发现,Ag-Cu纳米合金在紫外-可见光波长范围内有2个吸收峰.通过在Ag-Cu纳米合金薄膜表面涂覆一定厚度的聚乙烯醇(PVA)作为绝缘层,然后与另外一层Ag-Cu纳米合金薄膜叠合组装成Ag-Cu纳米合金/PVA/Ag-Cu纳米合金的金属-绝缘体-金属(MIM)结构.首次测试到该MIM结构的透过率和吸收率在1000 ～ 2600 nm波长范围内出现多重响应峰,这些多重响应峰是由MIM结构中不同尺寸的纳米粒子表面等离子耦合导致的交替电磁共振引起的.

关键词: 表面等离子共振 , 耦合 , MIM结构 , 纳米合金

低频脉冲磁场对非晶合金Fe78Si9B13稳定性的影响

张艳辉 , 晁月盛 , 耿岩

功能材料

对非晶合金Fe78Si9B13进行了低频脉冲磁场处理,用Mossbauer谱仪、透射电镜等方法,观察处理试样的微观结构变化,用DTA方法研究了低频脉冲磁场对非晶合金Fe78Si9B13稳定性的影响;结果表明低频脉冲磁场可促进非晶合金发生纳米晶化,且处理后的试样与制备态相比其表观激活能有所提高,从而改善了原始非晶合金的稳定性.

关键词: 脉冲磁场 , 非晶合金 , 纳米合金 , 稳定性

电沉积纳米晶合金的最新进展

屠振密 , 胡会利 , 李宁 , 曹立新 , 安茂忠

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2008.01.024

用电沉积法制备纳米合金是近期研究及发展起来的新技术.综述和讨论了过去10年来电沉积纳米合金的制取方法、特性和应用.目前,电沉积纳米合金技术已经从实验室研究发展成为经济实用的纳米材料工艺.由于纳米合金具有很多优异的性能,包括高的硬度、耐磨性、耐蚀性、电磁性、光学性及抗高温氧化性等,并初步应用于生产,已受到人们的极大关注.

关键词: 电沉积 , 纳米合金 , 纳米晶 , 特性 , 应用

水溶液中电沉积Fe-Zr-B纳米合金

何凤姣 , 戴高鹏 , 黄宇宁 , 雷同鑫

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2003.05.019

在酸性镀液中电沉积了Fe-Zr-B 纳米合金. 讨论了影响镀层组分的因素. 用原子吸收光谱和分光光度法分析了镀层组分, 线性扫描和循环伏安法研究了电极过程. 实验结果表明, 甘氨酸和二甲基甲酰胺(DMF)抑制了铁的沉积, 沉积机制可能是诱导共沉积. 电镜扫描图像表明镀层粒子是纳米粒子, XRD分析表明镀层含有Fe-Zr 合金.

关键词: Fe-Zr-B , 纳米合金 , 电沉积 , 机制 , 多核络合物