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纳米碳化钨的制备及电化学催化性能研究

罗宇智 , 周大利 , 胡弛 , 何宇 , 熊仁金 , 卫东娟

材料导报

以新制备的过氧钨酸和酚醛树脂为原料合成碳化钨(WC)前驱体,分别以H2和Ar为还原及保护气体,原位碳化制备纳米WC粉体.使用FTIR、XRD及SEM对试样的理化特性进行表征,并采用循环伏安法测试Pt/WC复合材料的电化学催化活性及其稳定性.结果表明,实现了低温原位碳化制备纯度高的纳米WC粉体,粉体颗粒粒径为15~100nm,颗粒形貌近似球形.WC可与Pt协同作用加强H2的电催化氧化作用,10%Pt/WC(质量分数)展现了较好的催化稳定性和活性,其电流密度可达49.58mA/cm2.

关键词: 纳米碳化钨 , 燃料电池 , Pt-WC电催化剂 , 循环伏安法

溶胶-凝胶法制备电极催化剂用纳米WC及其脱玻璃碳研究

齐德才 , 周大利 , 刘灿 , 胡驰

材料导报

以钨酸钠为钨源,酚醛树脂为碳源,采用溶胶-凝胶法制备WC前驱体,在氩气、氢气混合气氛下高温原位还原碳化制备纳米WC.分别采用浓硝酸和氢气对WC中的残余玻璃碳进行脱碳处理.在含有WC的氯铂酸(H2 PtCl6·6H2O)悬浊液中采用甲醛(HCHO)还原法制备纳米WC负载纳米Pt的复合粒子,将其制作成工作电极,在酸性介质中采用循环伏安法测试工作电极的电化学催化活性.结果表明:所制备的前驱体颗粒粒径为10~20nm,分布均匀;经1000℃还原碳化1h可制备粒径为40~100nm的纳米WC;采用H2高温还原处理可有效去除WC中的残余玻璃碳,经脱碳处理的WC与Pt制成的10% Pt/WC(质量分数)工作电极在酸性介质中表现出良好的电化学催化活性.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 纳米碳化钨 , 脱碳处理 , 电催化活性

低温快速碳化制备纳米WC粉体及表征

宋志华 , 郭亨群 , 吴冲浒 , 吴其山

机械工程材料

采用工业化生产技术,以纳米钨粉和炭黑为原料,在1050℃低温条件下快速碳化15 min制备了纳米WC粉体,通过XRD、EDS、SEM和FESEM等方法分析了纳米WC粉体的物相、成分、形貌和粒径.结果表明:制备的纳米WC粉体的纯度较高,仅含有少量的W2C和游离碳等杂质;粉体颗粒均匀,呈球形、板状及多角形,平均粒径为68.9 nm.

关键词: 纳米碳化钨 , 粉体 , 粒径 , 低温快速碳化

纳米WC的合成及Pt/WC电催化性能的研究

胡驰 , 周大利 , 熊仁金 , 罗宇智 , 何宇

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01152

以钨粉为钨源,酚醛树脂(PF)为碳源,采用溶胶-凝胶法合成纳米碳化钨(WC).以甲醛(HCHO)为还原剂,在含有纳米WC的氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)悬浮液中还原氯铂酸制备纳米WC负载纳米Pt的复合粒子,再采用Nafion 溶液制备质子交换膜燃料电池工作电极.运用傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)等对前驱体及试样进行表征,并在酸性介质中采用循环伏安法测试工作电极的电化学催化活性.结果表明:采用溶胶-凝胶工艺制备的WC沿(100)晶面择优取向,其晶面间距为0.25nm,Pt主要沿(111)晶面择优取向,其晶面间距为0.23nm.10wt% Pt/WC在0.5mol/L H2SO4中的催化电流密度达到28.5mA/cm2,并发现纳米WC与Pt之间存在协同催化作用.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 纳米碳化钨 , 微观结构 , 催化

纳米碳化钨粉的制备和晶粒粗化动力学研究

张春华 , 郭亨群 , 王国立 , 宋志华 , 吴冲浒 , 吴其山

材料导报

用工业化生产设备制备纳米碳化钨粉,采用XRD、BET、SEM、FESEM、TEM对样品的物相、粒度及其分布进行了表征,研究了不同退火温度和不同退火保温时间对晶粒大小的影响.实验结果表明,纳米碳化钨粉粒度为90nm左右时大多数近似球形.对纳米WC晶粒长大机理进行了研究,发现温度是影响纳米WC晶粒长大的一个重要因素,随着退火温度的升高,纳米WC晶粒尺寸增大,而且纳米WC晶粒粗化符合经典的LSW理论.

关键词: 纳米碳化钨 , 粒度表征 , 晶粒

纳米碳化钨粉体的热稳定性研究

张春华 , 郭亨群 , 王国立 , 宋志华 , 吴冲浒 , 吴其山

功能材料

以工业化生产设备条件制备纳米碳化钨粉末,对样品在不同温度下退火,采用X射线衍射法(XRD)、比表面积法(BET)、冷场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、激光光散射法对退火前后样品的物相、粒度及其分布进行表征.研究结果表明,温度是影响纳米WC颗粒长大的一个重要因素,随着退火温度升高,纳米WC颗粒尺寸随之增大.同时在不同升温速率下测的DSC吸收峰值,计算了纳米WC颗粒的长大激活能.在此基础上,对实验现象产生的原因进行了分析讨论.

关键词: 纳米碳化钨 , 粒度表征 , 表面能各向异性

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