刘诗咏
,
周其忠
,
金正能
,
蒋华江
,
姜玄珍
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(09)60072.3
首次制备了十二烷基硫酸根(DS)插层水滑石负载的纳米钯无膦配体型的Suzuki偶联反应催化剂.DS-进入到水滑石层间,使层间距从微孔增至2.9nm,从而有利于中等尺度的有机分子在催化剂表面的扩散.进一步以PdCl42-交换该水滑石得到DS-和PdCl42-双插层的水滑石.还原后可得到层间插有金属钯纳米团簇的水滑石.由于DS-插层后在水滑石层板间形成的空间有限,限制了Pd0团簇的进一步生长.作为一种亲油性的非均相催化剂,该类催化剂可有效促进卤代芳烃与苯硼酸的Suzuki偶联反应.催化剂循环使用5次后活件基本得以保持.
关键词:
表面活性剂
,
水滑石
,
纳米钯
,
介孔材料
,
Suzuki偶联反应
,
卤代芳烃
,
苯硼酸
余翔
,
张念椿
,
刘彬云
,
王恒义
贵金属
以氯化钯为原料，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂，聚乙二醇400(PEG)为还原剂，反应温度为150℃，成功制备出纳米钯活化液。采用激光动态散射和透射电子显微镜对纳米钯进行了表征。结果显示，在PVP分散剂的作用下，得到的纳米钯为球形、单晶、粒径为30～50 nm，无其他的氧化物存在。探讨了分散剂对合成纳米钯的影响，在还原剂PEG和分散剂PVP共同作用下，制备的纳米钯粒径大小均一，无团聚现象。
关键词:
物理化学
,
纳米钯
,
聚乙二醇400
,
还原剂
,
分散剂
,
单晶
陈振兴
,
何翡翡
,
晋冠平
金属功能材料
利用纳米钯/β-环糊精复合物修饰镍钢电极(Pd/β-CD/TCh/Ni-Fe)制备了2,6-二氯苯酚(2,6-DCP)传感器.修饰电极的制备通过三个步骤:采用电化学方法将带正电的硫胆碱共价修饰到镍钢表面(TCh/Ni-Fe)；将β-环糊精(β-CD)通过静电吸附自组装在TCh/Ni-Fe表面(β-CD/TCh/Ni-Fe)；通过双电位阶跃法,将纳米钯沉积在β-CD/TCh/Ni Fe表面.采用场发射扫描电镜、X-晶体衍射、X-射线光电子能谱及电化学技术表征了该修饰电极的特性.结果显示:纳米钯呈麦穗状,均匀地沉积在电极表面,粒径为17.2±4 nm.Pd/β-CD/TCh/Ni-Fe电极对2,6-DCP的氧化还原有较强的电催化作用,在1×10-6～1×10-4 mol·L-1的浓度范围内,2,6-DCP的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性增长关系[i(A)=2.8×10-3+11.9 Cx(mol·L-1),R=0.996,检测限:1×10-9 mol·L- 1(3σ)].
关键词:
纳米钯
,
β-环糊精
,
自组装
,
2,6-二氯苯酚传感器
秦聪丽
,
傅吉全
贵金属
用桑叶提取物制备钯纳米颗粒，考察了反应温度、反应物浓度对纳米颗粒形貌的影响。采用X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)对反应产物进行了表征。结果表明，温度过低时较难生成钯纳米颗粒，适宜的温度(60℃)下可获得不发生团聚的钯纳米颗粒；反应物浓度对钯纳米颗粒形貌有较大影响，加入不同量的桑叶提取液可制备出类球形、三角形、凹陷的不规则形、棒状的钯纳米颗粒。
关键词:
金属材料
,
植物还原法
,
纳米钯
,
合成
,
形貌控制
,
表征
李中春
,
周全法
稀有金属材料与工程
从Pd-C催化剂废料回收Pd(NO3)2,然后在SDS/Brij30/H2O体系O/W微乳液中制备纳米钯.结果表明:制备的钯纳米粒子的粒度在5～200 nm之间;使用该体系不需外加还原剂,可直接利用非离子表面活性剂Brij30作为还原剂,简化后续单元操作.并初步探讨了SDS/Brij30/H2O体系O/W微乳液中纳米钯的制备机制.
关键词:
十二烷基硫酸钠(SDS)
,
纳米钯
,
O/W微乳液
何英
,
蔡春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90653
对Wang树脂进行改性,制备了高分子负载纳米钯催化剂,并将其应用于水介质中卤代芳烃与芳硼酸的Suzuki偶联反应. 以溴苯和苯硼酸的偶联反应为模型,考察了溶剂、温度、碱种类、催化剂用量对反应的影响,确定较佳的反应条件为:n(C6H5Br):n(C6H5B(OH)2):n(WRP-Pd):n(K2CO3):n(TBAB)=1.0:1.5:0.005:2.0:0.5,反应温度100 ℃,反应时间4 h. 用氯代芳烃代替溴代芳烃反应时,延长反应时间,也能得到较高产率. 催化剂经过简单的过滤洗涤后,重复使用4次活性无明显降低.
关键词:
高分子负载催化剂
,
纳米钯
,
Suzuki偶联
