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改进的 QuEChERS 方法用于鱼肉中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的快速检测

朱程云 , 魏杰 , 董雪芳 , 郭志谋 , 刘名扬 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01016

孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)具有抗菌等活性,常被违法用于水产养殖业。但 MG、CV 及其代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)、隐色结晶紫(LCV)具有致癌性。所以水产品中染料的残留检测是食品安全分析的重要问题。由于水产品基质复杂,样品前处理尤为重要。本文发展了一种基于 QuEChERS 技术与高效液相色谱联用的方法,用于鱼肉中4种染料的同时检测。对 QuEChERS 方法中提取剂体积、提取次数以及分散固相萃取材料进行了优化。结果表明反相/强阴离子交换材料(C18SAX)能有效提高回收率。在最优条件下,4种染料在0.5~100 mg / L 范围内线性良好,相关系数均大于0.998。该方法在鱼肉中的回收率为73%~91%,RSD 为0.66%~5.41%。结果表明该方法简单、高效,适合于鱼肉中染料的快速检测。

关键词: QuEChERS , 高效液相色谱 , 孔雀石绿 , 隐色孔雀石绿 , 结晶紫 , 隐色结晶紫 , 鱼肉组织

双波长负催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)

陈玉静 , 王玉宝 , 李桂华

材料保护

在稀硫酸介质中,痕量铬(Ⅵ)对溴酸钾氧化吖啶红和结晶紫褪色的指示反应具有负催化作用,通过测量530 nm和620 nm处催化体系和非催化体系吸光度的变化,建立了一种双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铬的新方法.测定铬的线性范围为0.04~0.24μg/mL,方法的检出限为7.8×10-9g/L.该方法简单,灵敏度高,用于样品中痕量铬(Ⅵ)的测定能获得满意结果.

关键词: 测定 , 负催化动力学光度法 , 铬(Ⅵ) , 双波长 , 吖啶红 , 结晶紫

溴酸钾催化氧化结晶紫-茜素红光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)

贾华丽 , 李艳霞 , 王丽品

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.12.017

在H2SO4介质中,痕量铬(Ⅵ)能催化溴酸钾氧化结晶紫和茜素红褪色的指示反应,通过测量627 nm和423 nm处催化反应体系和非催化反应体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法.方法的线性范围为0.04~0.16μg/mL,检出限为11.41 ng/mL.该方法用于电镀废液中铬(Ⅵ)的测定,测定值与原子吸收分光光度法测得结果一致,加标回收率为98%~102%.

关键词: 铬(Ⅵ) , 催化光度法 , 双波长 , 双指示剂 , 结晶紫 , 茜素红

钒-结晶紫体系催化动力学光度法测定烧结矿中痕量钒(V)

王洪福 , 苏智先 , 陈德 , 张素兰 , 何黎明

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.016

基于以柠檬酸为活化剂,在硫酸介质中钒(Ⅴ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)新催化光度分析方法.在最佳实验条件下,催化反应吸光度与非催化反应吸光度的差值△A与V(Ⅴ)的质量浓度(ρ)在0~0.06 μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为5.421×10~(-10)g/mL.对0.04μg/mL V(Ⅴ)测定的相对标准偏差为1.2%(n=11).该催化反应对钒(Ⅴ)为一级反应,总反应为准一级反应,表观速率常数为2.055×10~(-4)/s,表观活化能为50.05 kJ/mol.方法用于炼钢烧结矿样品中痕量钒(Ⅴ)的测定,回收率在100%~101%之间.

关键词: , 高碘酸钾 , 结晶紫 , 催化光度法 , 烧结矿

响应面法优化CoFe2O4高温改性海泡石制备条件研究

方健 , 高澍 , 陈孟林 , 何星存 , 黄智 , 郭娜 , 高菲 , 韩敏

材料导报

采用高温对天然海泡石原矿进行改性,制备具有可高温催化氧化再生CoFe2O4/高温改性海泡石吸附剂.利用SAS软件中的二水平设计和响应面分析法对制备CoFe2O4/高温改性海泡石的影响因素进行了优化.采用PIackett-Burman(PB)设计对影响CoFe2O4/高温改性海泡石再生率相关因素的效应进行了评价并筛选出显著因素:n(Co(NO3)3):n(Fe(NO3)3)、m(金属氧化物):m(海泡石)及煅烧温度,其它因素对CoFe2O4/高温改性海泡石再生率的影响不显著.根据Box-Behnken设计及响应面分析确定了重要影响因素的最佳条件.结果表明,CoFe2O4/高温改性海泡石的最适制备工艺为:n(Co(NO3)3):n(Fe(NO3)3)=1:2.0,m(金属氧化物):m(海泡石)=0.50:10,煅烧温度610℃.在该条件下CoFe2O4/高温改性海泡石的再生率达79.93%.与模型预测值十分吻合.

关键词: 海泡石 , CoFe2O4 , 响应曲面法 , 结晶紫

非离子型微乳液介质结晶紫-硅钼杂多酸分光光度法测定钢样中硅

张莹琪 , 李冰

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.06.002

在光度分析中,以合适的微乳液为介质与相同含量的胶束体系比较具有很好的增溶、增敏作用.本文首次以OP/n-C5H11OH/n-C7H16/H2O水包油(O/W)型非离子微乳液为介质,对结晶紫-硅钼杂多酸分光光度法进行了研究.其实验最佳条件为3.0 mL 2.5×10-2mol/L钼酸铵溶液,13.0 mL 2.0 mol/L硫酸溶液,3.0 mL微乳液,6.0 mL1.0×10-3mol/L结晶紫溶液.最大吸收波长为560 nm,表观摩尔吸光系数为1.85×105,该体系较相应的胶束体系表观摩尔吸光系数提高了30%.在50 mL溶液中,硅质量在0~7μg范围内符合比尔定律.此法对多种钢样中硅含量进行测定,结果准确、操作方便,试验条件宽容,干扰少.

关键词: , 结晶紫 , 分光光度法 , 微乳液 ,

氮等离子体表面改性对ACF吸附性能的影响

李晓菁 , 乔冠军 , 陈杰瑢

稀有金属材料与工程

采用氮等离子体对活性炭纤维(ACF)进行表面改性,通过扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱分析(XPS)和结晶紫溶液降解实验等方法,研究了等离子体对ACF的表面形貌、化学成分和吸附性能的影响.SEM显示:氮等离子体对于放电区和余辉区ACF刻蚀作用不同.XPS表明:等离子体改性后,放电区、余辉区60 cm处ACF表面的羰基含量由未改性ACF的82.69%下降到37.16%和53.09%;放电区、余辉区60 cm处ACF表面的羧基含量由未改性AGF的0增加到29.39%和31.17%.等离子体改性提高了放电区、余辉区60 cm处ACF对结晶紫溶液的吸附性能.

关键词: 等离子体 , 表面改性 , ACF , 结晶紫

Fe(Ⅲ)-乙酰丙酮-结晶紫三元络合物分光光度法测定微量铁

吕明 , 贾树勇 , 张斌

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.06.016

提出了Fe(Ⅲ)-乙酰丙酮-结晶紫三元络合物分光光度法测定铁的新方法.该方法灵敏度高,摩尔吸光系数ε=2.54 ×105.在50 mL溶液中,铁质量在0~10 μg时,与吸光度呈线性关系.用于水中微量铁的测定,结果满意.

关键词: 分光光度法 , 结晶紫 , , 微量

不同种类水凝胶对结晶紫染料的吸附性能研究

张青松 , 彭喆 , 赵义平 , 陈莉 , 马静

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2011.12.005

分别以丙烯酰胺(AM)和异丙基丙烯酰胺(NIPAM)为单体,以亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为化学交联剂和无机纳米黏土硅酸镁锂(LMSH)为物理交联剂,在水溶液中采用自由基聚合制备得到4种类型水凝胶.结果表明:相比于MBA,LMSH交联的polyAM和polyNIPAM水凝胶溶胀度高,孔洞数量多,结晶紫吸附量增加5~8倍.就吸附和使用效果而言,LMSH交联的polyNIPAM水凝胶是最佳的结晶紫吸附剂.

关键词: 水凝胶 , 异丙基丙烯酰胺 , 纳米黏土 , 结晶紫 , 吸附

Mg-Al CLDHs/H2O2体系降解结晶紫染料废水的研究

郭效军 , 李海如 , 李雨甜

硅酸盐通报

以Mg-Al CLDHs (Calcined Mg-Al layered double hydroxide)和H2O2组成的类芬顿体系催化降解结晶紫(Crystal violet,CV)染料废水.考察了pH值、催化剂用量、氧化剂用量、染料起始浓度、反应温度、反应时间等因素的影响,并对Mg-Al CLDHs催化剂的再生能力进行了测试.结果表明:对浓度为40 mg/L的结晶紫溶液,当Mg-AlCLDHs用量为0.005 g,H2O2用量为1 mL,pH为7.0,降解温度为35℃,反应时间为15 min,结晶紫脱色率98%以上,催化剂再生性良好.动力学研究表明该反应符合一级动力学模型,35℃时速率常数为0.28 min-1,表观活化能为46.03 kJ·mol-1.

关键词: Mg-Al CLDHs , H2O2 , 类芬顿反应 , 结晶紫 , 降解

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