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二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成1,2-丙二醇缩丁酮

胡建锋 , 李臻 , 吕宝兰

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.05.029

以二氧化钛负载磷钨杂多酸H3PW12O40/TiO2为催化剂, 丁酮和1,2-丙二醇为原料合成了1,2-丙二醇缩丁酮, 考查了H3PW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性, 研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响. 实验表明: H3PW12O40/TiO2是合成1,2-丙二醇缩丁酮的良好催化剂, 在丁酮与1,2-丙二醇的摩尔比为1∶1.5 , 催化剂用量为反应物料总质量的1.25%, 环己烷为带水剂, 反应时间1.0 h的优化条件下, 1,2-丙二醇缩丁酮的收率可达78.7%.

关键词: 1,2-丙二醇缩丁酮 , 磷钨酸 , 催化 , 缩酮反应

分子筛MCM-48负载硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

杨水金 , 李晓萍

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.04.024`

以分子筛MCM-48负载硅钨酸H4SiW12O40/MCM-48为催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H4SiW12O40/MCM-48对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响,通过正交实验优选反应条件.实验表明:H4SiW12O40/MCM-48是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.25%,环己烷为带水刺,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达77.8%.

关键词: 环己酮乙二醇缩酮 , H4SiW12O40柏/MCM-48 , 催化 , 缩酮反应

稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

杨水金 , 乐庸乾 , 白爱民

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.03.008

报道了以稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了SO42-/TiO2-MoO3-La2O3对缩酮反应的催化活性,采用正交试验法系统地研究了酮醇量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明,稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.4%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达88.8%.

关键词: 环己酮1,2-丙二醇缩酮 , SO42-/TiO2-MoO3-La2O3 , 催化 , 缩酮反应

SO42-/TiO2-La2O3催化剂催化合成苹果酯-B

杨水金 , 罗义

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2004.04.002

制备了稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-La2O3催化剂.以SO42-/TiO2-La2O3为多相催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B的反应条件进行了研究.实验表明:固体超强酸SO42-/TiO2-La2O3是合成苹果酯-B的良好催化剂,最佳反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5 ,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.5 h,反应温度85℃~110℃.在上述条件下,苹果酯-B的收率可达88.6%.

关键词: 苹果酯-B , SO42-/TiO2-La2O3 , 催化 , 缩酮反应

TiSiW12O40/TiO2催化剂研究新进展

杨水金

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2003.01.047

介绍了固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2在催化合成乙酸系列酯、丙酸系列酯、丁酸系列酯、氯乙酸系列酯、苯甲酸系列酯、对羟基苯甲酸系列酯、肉桂酸系列酯、葡萄糖系列酯及其缩醛、缩酮中的研究进展. 实验表明: TiSiW12O40/TiO2对合成以上各类酯及其缩醛、缩酮均具有良好的催化活性, 不仅反应时间短, 收率较高, 而且可较好地回收循环使用, 无废酸排放, 工艺流程简单, 可降低生产成本.

关键词: TiSiW12O40/TiO2 , 酯类合成 , 催化剂 , 酯化反应 , 缩醛反应 , 缩酮反应

含硅二烃基锡化合物对醇醛(酮)缩合反应的催化活性

林森 , 郭杨洋 , 邓瑞红 , 黄志强

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20211

考察了10种含硅二烃基锡化合物对柠檬醛与乙二醇及环己酮与乙二醇的缩合反应的催化活性.研究了催化剂用量、反应时间、醛醇及酮醇的物质的量之比和溶剂等对反应产率的影响.结果表明,除一种催化剂外,9种化合物对缩醛和缩酮反应均有良好的催化活性,当催化剂用量为反应物质量分数的1.4%,醛与乙二醇的物质量之比为1:1.3,酮与乙二醇的物质量之比为1:1.6,以环己烷为带水剂,回流反应3h,产物收率分别达92%和86%以上.

关键词: 含硅二烃基锡化合物 , 催化活性 , 缩醛反应 , 缩酮反应

高岭土负载SO2-4/ZrO2-TiO2催化剂的制备及其在缩酮合成中的应用

张恒 , 王敏 , 朱万诚 , 李言信 , 赵斌

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00434

以经H2SO4处理焙烧的高岭土为载体,制备了以其负载的SO4(2-)/ZrO2-TiO2固体酸催化剂.用FT-IR、XRD和NH3-TPD等测试技术表征了催化剂的微观结构及酸强度,考察了对环己酮乙二醇缩酮反应的催化活性及稳定性.结果表明,酸化处理使高岭土表面酸量增加,但酸强度变化不大,而其负载SO4(2-)/ZrO2-TiO2后,经500℃焙烧3 h其酸量及酸强度显著升高.环己酮用量为0.2 mol、乙二醇0.24 mol、催化剂1.2 g、带水剂环己烷15 mL,回流反应70 min后,缩酮收率可达96.8%,催化剂重复使用5次收率保持在90%以上.

关键词: 高岭土负载固体酸 , 催化剂 , 缩酮反应

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